一、国产原丝生产通用高强型炭纤维技术路线探讨(论文文献综述)
何沐[1](2020)在《温度梯度对PAN预氧纤维低温碳化阶段结构演变的影响》文中研究指明在低温碳化阶段,PAN预氧纤维经热裂解重组形成乱层石墨结构的雏形,并进一步将该结构遗传至碳纤维,进而影响PAN基碳纤维的结构与性能。研究低温碳化阶段纤维结构的演变规律,对于调控PAN基碳纤维的结构与性能具有重要意义。本文采用13C固体核磁共振谱图(13C-NMR)、拉曼光谱(Raman)、X射线衍射(XRD)和力学性能分析等手段,研究了预氧纤维在低温碳化阶段的反应进程,温度梯度对纤维结构演变的影响,以及低温碳化纤维的结构对PAN碳纤维结构与性能的影响。研究结果表明:(1)按纤维内部反应类型的差异将低温碳化温度分为两个阶段:热处理温度低于550℃时,纤维内以线型分子的裂解反应以及分子内环化、芳构化反应为主;热处理温度高于550℃时,随着线型分子裂解完全,纤维的芳构化程度提升,纤维内以分子间交联反应为主。在350~500℃的范围内,纤维的支链化程度随热处理温度的提升先升高后下降,在450℃时取得最高值。(2)采用三温区管式炉对预氧纤维进行低温碳化处理时,温度梯度的改变会使预氧纤维的结构演变进程产生明显差异。在350℃到650℃的升温跨度内,随第二温区温度的升高(400~550℃范围内),纤维的交联程度先增大后减小,微晶致密性先降低后提升,无定型碳相对含量先升高后下降,且均在温度梯度为350-450-650℃时取得极值,而纤维内微晶的晶面尺寸则随第二温区温度的升高逐渐增大。当第一、二温区温度固定为350℃和450℃,随着第三温区温度的升高(650~850℃范围内),纤维的交联程度、石墨化程度及微晶致密性均有提升,无定型碳含量先升高后下降,并在750℃时达到最高;当第一、二温区温度固定为350℃和550℃,随第三温区温度的升高,纤维的交联程度与石墨化程度有所提升,但提升效果没有前者显着,纤维的微晶致密性下降,而无定型碳含量的变化趋势与前者相同。(3)低碳纤维的聚集态结构具有遗传性,当低碳纤维的无定形碳含量较高时,对应碳纤维的无定型碳含量也较高,进而导致碳纤维的致密性与力学性能下降;低碳纤维中垂直于纤维轴向的微晶截面积与碳纤维的强度具有一定关联性,当低碳纤维的微晶截面积为2.57~2.70nm2时,所得碳纤维的强度普遍较高,微晶截面积过大或过小均会引起碳纤维强度的降低。低温碳化阶段的升温跨度较小时,不同温度梯度所得PAN碳纤维强度与模量的差异较大,随着升温跨度的扩大,该差异逐渐缩小;第二温区温度与最终碳纤维的强度具有一定关联性,第二温区温度为550℃时所得碳纤维强度普遍较高,第二温区温度过高或过低均会使其强度下降。
崔峙[2](2020)在《国产碳纤维表面结构与复合材料性能转化率关系研究》文中提出经过多年努力,国产碳纤维获得了全面发展,以高强中模型碳纤维为例,国产碳纤维本征力学性能已经达到甚至超过国际同类产品水平。但是国产碳纤维在实际应用中遇到很多问题,特别是高强中模型碳纤维在复合材料性能转化率方面与国外产品存在较大差距。碳纤维表面结构与树脂形成的复合材料界面性能,是直接影响碳纤维性能转化的关键。碳纤维的表面结构可以分为物理结构和化学结构,两种结构与基体树脂间的相互作用是复合材料界面的基础。采用国产高强中模级湿法原丝和干湿法原丝,在同等氧化、碳化条件下,设计不同的表面处理条件可以获得不同表面结构的碳纤维。通过研究碳纤维的复丝力学性能、碳纤维表面物理和化学结构以及不同加工方式的复材试样力学性能,总结不同复合材料加工形式下碳纤维表面结构对性能转化率影响规律,有利于提高国产碳纤维综合性能、推动国产碳纤维复合材料的高效应用。通过对表面物理形貌不同的湿法碳纤维和干湿法碳纤维复丝性能评价,研究了表面处理工艺对于碳纤维复丝力学性能的影响。在相同氧化、碳化条件下,由于碳纤维浸润树脂性能的改善,随着表面处理电流密度的增加,碳纤维拉伸强度略有增加,同时其他指标:弹性模量、线密度基本不受表面处理电流密度的影响。由于干湿法原丝具有优异的微观结构,因而制备的干湿法碳纤维拉伸强度和断裂伸长率明显高于湿法碳纤维。当碳纤维束单纤维准直性差时会导致加工工艺性差,起毛量增加。通过SEM结合PS-matlab软件分析碳纤维表面物理结构,通过拉曼光谱和X射线光电子能谱对无浆碳纤维表面化学结构进行表征。SEM研究发现,湿法碳纤维表面具有沟槽,干湿法碳纤维表面光滑,随表面处理电流密度提高,湿法和干湿法碳纤维表面无明显变化。通过SEM结合PS-matlab软件获得表征碳纤维截面圆度的Rs和Rp值,随表面处理电流密度提升,碳纤维截面圆度略有好转,测算具有表面沟槽的碳纤维表面积比表面光滑的碳纤维表面积大约4%。采用Raman光谱评价碳纤维表面碳结构,发现表面形貌及电流密度对G峰出峰位置、半高宽影响不大,随着电流密度增加,氧化作用使碳纤维表面的石墨化程度减小。采用XPS研究碳纤维表面官能团结构发现,随表面处理电流密度的提高,三种碳含氧基团(-C-OH,-C=O,O=C-O)有明显上升趋势。由于具有表面沟槽的碳纤维比表面光滑的碳纤维具有更大的表面积,具有表面沟槽的碳纤维更容易在其表面引入活性基团。通过动态接触角测试仪分析碳纤维单纤维表面自由能、碳纤维束丝与树脂浸润角发现:随电流密度的提高,碳纤维表面活性官能团增加,具有沟槽表面或光滑表面的碳纤维表面自由能都呈增长趋势;碳纤维表面的沟槽形态使得同样电流密度下,碳纤维表面自由能更大。碳纤维束的浸润性与碳纤维表面结构密切相关,随表面自由能增加,碳纤维与树脂的浸润性能也提到提升。同时碳纤维单纤的准直性越好,有利于碳纤维束浸润性的提高。表面能是与表面物理结构和化学结构相关的物理量,本文采用表面自由能作为碳纤维表面结构的定量评估方式,能够兼顾碳纤维表面物理结构和化学结构,现阶段对碳纤维表面特征的评价更全面。在复合材料预浸料应用领域,碳纤维层间剪切强度随碳纤维表面结构的改善而提高。碳纤维复合材料0°拉伸强度的转化率可以通过调整碳纤维表面结构获得最佳值。在碳纤维表面自由能为31mJ/m2左右,国产湿法(具有沟槽表面)高强中模型碳纤维转化率可以到达最高值(约80%)。在碳纤维表面自由能为32mJ/m2左右,国产干湿法(具有光滑表面)高强中模型碳纤维转化率可以到达最高值(约73%)。在复合材料缠绕应用领域,碳纤维层间剪切强度随碳纤维表面结构的改善而提高。但碳纤维复合材料NOL强度转化率受碳纤维表面化学结构影响较小,受物理结构和NOL环样品中应力集中缺陷影响较大。干湿法碳纤维光滑的表面结构、高断裂伸长率使得NOL强度转化率比湿法高10%,干湿法碳纤维更有利于复合材料缠绕应用。从碳纤维单纤维集合成碳纤维束,再转化为碳纤维复合材料的过程中,针对不同的复合材料加工形式需求,对碳纤维表面结构进行优化,对提高复合材料性能转化率至关重要。采用干湿法纺丝工艺获得的具有光滑表面物理结构的高强中模型碳纤维,具有更好的复合材料加工工艺普适性。
王文莉[3](2020)在《干喷湿纺聚丙烯腈预氧化纤维的原纤结构演变》文中提出聚丙烯腈原丝在预氧化过程中发生了复杂的物理化学变化,其晶态结构、化学结构、形貌特征和力学性能等都发生了剧烈的转变。本文针对实验室自产的干喷湿纺聚丙烯腈原丝分六个温区进行梯度升温预氧化,采用X射线衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、拉曼光谱、扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、纤维强伸度仪等分析测试技术,系统地研究了原丝在预氧化过程中的晶态结构、化学结构、原纤结构和力学性能的演变,讨论了结构对性能的影响及其变化规律,提出了纤维结构模型的假说。预氧化纤维的晶态结构发生了显着的变化。在整个预氧化过程中,预氧化反应由非晶区扩展至晶区,2θ≈17°和29°附近的衍射峰逐渐减弱;预氧化的初始阶段,非晶区的分子链发生重排,从而使准晶体结构生长,进而增加了晶粒尺寸;当预氧化温度达到230℃时,加热使准晶体结构转变为非晶结构,从而使晶粒尺寸和结晶度逐渐降低。当预氧化过程进行到后期,20≈17°和29°附近的衍射峰逐渐消失,新的衍射峰出现在2θ≈25.5°处,说明分子链结构发生变化,形成了新的序态结构。利用FTIR对六个不同温区的预氧化纤维的化学结构进行研究,分析各个官能团吸收峰的变化。结果表明纤维在预氧化过程中发生了脱氢、环化和氧化反应。脱氢反应从预氧化初期开始,贯穿整个预氧化过程;部分-C-N基团发生环化反应,并非完全转化;在预氧化过程中大分子链从线性结构转变为交联的梯形结构。对预氧化纤维进行拉曼光谱测试,研究了特征峰的位置以及R值的变化,表明预氧化纤维中的sp3杂化的碳原子向sp2杂化转变,PAN分子链发生交联生成了 C=C结构;R值逐渐降低,有序度逐渐增大,芳环梯形结构在预氧化过程中逐渐完善。将预氧化纤维置于不同浓度的二甲基亚砜(DMSO)溶液中进行不同时间的刻蚀,发现纤维均不能溶解,表明预氧化纤维表面具有致密的氧化层,耐腐蚀性强。将纤维进行环氧树脂包埋并进行液氮脆断,在SEM下观察纤维横断面的结构。第一至第四温区的预氧化纤维断面平整呈颗粒状,是脆性断裂,表明纤维结构中原纤单元的单独破坏;第五和第六温区预氧化纤维的断面粗糙是韧性断裂,表明原纤之间有很强的内聚力,预氧化纤维分子链已由线形转化为了梯型。在研究纤维的原纤结构时,采用了超薄切片制样和DMSO溶剂刻蚀相结合的方法。发现当二甲基亚砜(DMSO)溶液的浓度为90wt%时,有利于分离预氧化纤维超薄切片中的原纤结构;预氧化前期的纤维分离出了相互平行的原纤结构;当预氧化温度达到240℃左右时,纤维不再出现分离的原纤结构,这是由于预氧化后期,纤维的分子链发生了环化,交联成梯形结构使得原纤逐渐成为一体。DMSO溶剂接触纤维表面后,经原纤间的孔隙扩散进纤维内部,原纤之间的非晶部分在溶剂刻蚀中首先溶解,使得原纤显露出来。片晶之间的非晶部分也发生溶解,留下与纤维轴方向垂直的片晶。原纤由微原纤组成,微原纤则由与纤维轴垂直的片晶结构和非晶夹层构成。利用纤维强伸度仪对原丝及预氧化纤维的力学性能进行系统地研究。在预氧化过程中,纤维的断裂伸长率呈现先增大后减小的趋势。随着预氧化的进行,极性很强的-C≡N基团逐渐向-C=N-基团转化,使得拉伸强度呈现逐渐减小的趋势。
孙立昊[4](2020)在《PAN基碳纤维皮芯结构的形成过程及去除方法》文中指出聚丙烯腈(PAN)基碳纤维不仅继承了碳材料的固有属性,同时还有纤维的柔软性和可纺性,是高性能复合材料的新型增强体。PAN基碳纤维是通过纺丝、热稳定化和碳化三个阶段制得的,然而皮芯结构非常容易在制备过程中形成并遗传给碳纤维,从而影响碳纤维的最终性能。因此,为了制得高性能的PAN基碳纤维,了解皮芯结构的形成过程、掌握消除皮芯结构的方法是十分有意义的。针对上述问题,本论文主要进行以下内容的研究:(1)PAN基纤维在湿纺过程中的微结构变化通过湿法纺丝,将PAN基共聚物纺成原丝。采用广角X射线衍射光谱(WAXD)小角X射线散射(SAXS)、扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)、定量纳米力学性能测试(QNM)等检测技术,系统研究了PAN基纤维在湿纺过程中微结构的变化,详细探讨物理皮芯结构的形成原因及其遗传特性。WAXD和SEM检测结果表明,凝固成型阶段的初生纤维具有均匀的三维微原纤网络结构,结晶度低且无取向。皮部和芯部凝固速度的不同导致物理皮芯结构在湿纺初期阶段就已经形成。随着牵伸力的增长,结晶度和取向度首先在纤维皮部区域增长,然后在芯部区域增长。纤维内部不均匀的力分布导致了物理皮芯结构变得更明显。SAXS和SEM检测结果表明,在凝固成型阶段,不同尺寸的圆孔随机分布在微原纤网络中。孔的形状、体积分数强烈依赖于微原纤网络的致密度。随着微原纤网络的异质性收缩,孔的体积分数减小,形状变得细长,且皮部区域的致密度高于芯部。AFM和QNM检测结果表明,蒸汽牵伸工艺可以改善纤维芯部区域的原纤网络结构,是消除物理皮芯结构、制备匀质PAN基原丝的关键步骤。(2)PAN基纤维在热稳定化过程中的微结构变化通过梯度热稳定化工序,将PAN基原丝制成预氧丝。采用衰减全反射傅里叶变换红外光谱(ATR-IR)、AFM、纳米红外(nano-IR)、WAXD、SEM、X射线能谱仪(EDS)、光学显微镜(OM)以及纳米洛伦兹接触共振(nano-LCR)等检测技术,系统研究了PAN基原丝在热稳定化过程中的微结构变化,详细探讨了化学皮芯结构的形成原因及其遗传特性。ATR-IR、AFM、nano-IR检测结果揭示了特殊官能团在纤维内部的径向分布,分析结果表明氧气在纤维内部的浓度梯度分布导致了化学皮芯结构的形成。在氧气充足的条件下,大量的梯形芳香环在纤维皮部区域形成,主要通过氧引发的脱氢反应发生分子间交联。在缺氧条件下,大量的孤立芳香环在芯部区域形成,分子间交联主要依靠共聚单体的浓度以及共轭多烯结构发生的迪尔斯-阿尔德反应。此外,用SEM和OM观察了皮部和芯部断裂形貌和抛光形貌的不同,为纤维内部的晶体转化提供了证据。进一步地,首次通过nano-LCR测试得到了纤维内部更精确的模量分布,测试结果进一步证实了热稳定过程中发生的分子间交联、晶体结构重排过程及化学皮芯结构的形成过程,(3)稳定化效率对皮芯结构的影响通过调控进料口压力、热稳定温度和时间,制得不同直径、不同热稳定效率的PAN基纤维。采用差示扫描量热仪(DSC)、热重分析仪(TGA)、OM、SEM、密度梯度柱(DGA)、拉曼光谱(Raman)、WAXD以及拉伸试验机等检测技术,详细探讨了纤维直径、热稳定效率对PAN基碳纤维皮芯结构和性能的影响。OM和SEM检测结果表明了预氧丝的皮芯结构会在后续的碳化过程中遗传给碳纤维,进而影响碳纤维的最终性能。细旦化的PAN基原丝更适合高效热稳定化工艺;SEM和Raman检测结果表明提高稳定化效率可降低氧气向纤维内部扩散的速度。在氧气扩散速率较慢的条件下,更容易在纤维面内方向形成连续的共轭层,这有益于PAN基碳纤维拉伸强度的提高;当稳定化效率增加到一定程度时,化学皮芯结构容易出现,这将导致PAN基碳纤维的拉伸强度降低;WAXD和拉伸试验测试结果表明通过调节热稳定化效率不仅可以提高了碳纤维的拉伸强度,也有效解决了高强度碳纤维模量过高的问题。
乔伟静[5](2019)在《国产PAN基高强高模碳纤维电化学表面改性研究》文中提出电化学阳极氧化法是目前碳纤维(CF)表面改性最常用的方法之一。本文首先通过循环伏安(CV)法在不同的有机复合电解质溶液中对PAN基高强高模碳纤维进行了表面氧化及氮化处理。通过CV曲线和X射线光电子能谱仪(XPS)结合进行电解液的筛选。通过傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)表征了 CF表面组成和表面形貌,通过XPS分峰拟合所得数据的对比分析研究了 CF表面的氮化机理。接着用上述最佳电解液在不同条件下对CF进行恒流氧化处理,通过束丝拉伸测试和拉曼光谱仪(Raman)等方法表征氧化处理前后CF的力学性能及表面有序度的变化;用层间剪切强度(ILSS)来表征CF/环氧树脂6101复合材料的界面性能,验证循环伏安法所选电解液的可行性。研究结果表明,通过CV法所得最佳电解液体系为乙二醇、脲素、NH4HSO4组成的有机复合电解液,此电解液体系可以有效改善纤维表面活性,在200 mv·s-1的扫描速度下对M55J级CF进行CV表面处理,CF表面的氧含量从未处理的4.97at.%增加到18.36at.%,氮含量从未处理的0.22 at.%增加到6.2 at.%;水的存在有助于提高CF表面含氧官能团,该含氧官能团可以和脲素的氨基、溶液中铵根离子发生反应,在CF表面形成C-N键,CF表面氮化机理:从酰胺化官能团到氧化氮,然后到吡啶、吡咯,最后到石墨化氮的氮键结构转化。在反应温度为50℃,溶液含水量为50%,电流密度2 mA.cm-2的条件下分别对M50J级和M55J级CF进行恒流氧化处理,M50J级CF/环氧树脂6101的ILSS较未处理的提高了51%,M55J级CF/环氧树脂6101的ILSS较未处理的提高了 132%,且CF的强度和模量均没有下降。
李鑫[6](2016)在《三聚氰胺纤维的改性制备及吸附性能研究》文中提出三聚氰胺纤维具备优良的绝缘性、抗腐蚀性和优良的机械性能引起人们的广泛关注。但是三聚氰胺纤维柔韧性差、易脆、寿命短,限制其应用发展,适当改性以满足在不同领域的应用需求。本文采用抗冲击力测试、抗拉测试、热重测试、对废弃物的吸附测试等技术手段。研究了改性后的三聚氰胺纤维和三聚氰胺活性炭纤维的制备,并考查了三聚氰胺基活性炭纤维的吸附性能。三聚氰胺与乙二醇在酸催化下,胺基与羟基之间脱去两分子水,将三嗪环通过亚甲基连接在一起;在碱催化条件下,三聚氰胺与对苯二酚苯甲醇及甲醛发生反应生成羟甲基产物;其羟甲基产物在酸催化作用下形成烷氧基化合物,最终交联形成高分子聚合物。利用乙二醇和对苯二酚对三聚氰胺树脂纺丝液进行改性,使得三嗪环之间的连接方式发生了改变,进而三嗪环彼此之间的结合刚度减小,共轭作用增强,因而纤维的柔韧性增加耐热性和阻燃效果明显提高,脆性明显减小,柔韧性加大,抗冲击能力显着提高。以三乙醇胺和聚乙烯醇为催化剂和调节剂,采用干-湿法纺织出三聚氰胺纤维,直接炭化制备三聚氰胺活性炭纤维,经过测试表明三聚氰胺基活性炭纤维为无定型结构,外观较为光滑,具备较大的比表面积和较好的孔道结构,是较好的吸附材料。与沥青基活性炭纤维和活性炭相比,三聚氰胺基活性炭纤维具备较大的比表面积和微小孔径,对SO2气体、水中的乙硫醚、Cr3+具有较好的吸附性能,其中对SO2气体吸附效率高达98%。三聚氰胺基活性炭纤维的吸附性能优良,是一种优良的吸附剂。
余芬[7](2016)在《热重分析模拟中间相沥青纤维的氧化与炭化》文中认为中间相沥青基炭纤维以沥青为原料,经调制、熔融纺丝、预氧化及炭化制得,具有高模量、低热膨胀、导热和导电等优良性能。预氧化与炭化是炭纤维制备过程的重要工序,控制合适的预氧化程度,优化预氧化工艺对炭纤维的性能、生产效率都至关重要,尤其是针对不同原料制备的中间相沥青纤维,选择合适的氧化温度以达到性能最优十分必要。而炭化作为预氧化的下一道热处理工序,与氧化反应的进程相关,通过探讨不同氧化程度的纤维在炭化过程的失重差异,可为今后工业生产以及实验室判断预氧化工艺提供参考。本论文的研究工作如下:(1)以萘系沥青(M-A)、热缩聚法制得的石油沥青(M-B)为原料,借助热重分析仪(TG)以及傅里叶变换红外光谱(FTIR)对沥青纤维的氧化过程进行了研究,扫描电镜(SEM)和单丝拉伸仪对炭纤维的截面结构以及力学性能进行了表征。研究表明:氧化过程主要是脂肪链上的氢与氧反应形成C-O-C和C=O等含氧官能团,M-A由于脂肪侧链结构多,氧化活性高但其截面呈放射状结构,高温(>300℃)氧化易加速炭纤维缺陷的形成,导致力学性能降低。M-B芳香度高,氧化活性较差,高温(300℃-320℃)氧化才能达到稳定化的效果。(2)采用热重分析法研究不同氧化工艺制备的中间相沥青氧化纤维的失重过程,结合FT-IR、热重质谱联用(TG-MS)、SEM以及单丝拉伸仪分别分析了氧化纤维的官能团和炭化过程形成的气相产物的分布,以及炭纤维产品的微观结构和力学性能。研究表明:利用TG研究沥青纤维的炭化过程对氧化工艺的判断以及结构、性能预测具有一定的指导意义。(3)利用FT-IR表征了中间相沥青纤维炭化失重过程的化学官能团变化,X射线衍射技术(XRD)以及单丝拉伸仪对炭化过程的结构与性能关系进行了研究,研究表明:炭化过程羟基、甲基的伸缩振动峰减弱,苯环的吸收峰和酸酐中C-O键的伸缩振动峰,在600℃以后消失,C=C吸收峰增强,纤维内部发生交联、环化、缩聚以及芳构化等化学反应。同时纤维的晶体结构的有序度不断提高,力学性能不断改善。(4)基于炭化过程的化学变化以及失重速率曲线特点,建立了三阶段连续虚拟组分反应模型,通过实测值与模拟值对比分析,验证了该模型的有效性。上述研究表明,根据中间相沥青纤维的原料性质以及结构特征,选择合适的氧化温度十分必要。同时利用TG研究中间相沥青纤维炭化的方法,对于氧化工艺的判断以及炭化过程的分析具有指导意义。
宁淑丽[8](2015)在《石墨烯/中间相沥青基复合炭纤维的制备及其结构性能研究》文中指出中间相沥青基炭纤维(Mesophase pitch-based carbon fiber, MPCF)因其低密度、高模量、高热导率等优异性能被广泛应用于宇航、汽车、军工、电子器件、生物、能源等多个领域。但是与PAN基炭纤维相比,中间相沥青基炭纤维的抗拉和抗压强度较低,不仅使其制备过程变得困难,还严重影响了它的更广泛的应用。所以一种在提高中间相沥青基炭纤维力学性能的同时又不会影响到其传导性能和模量的方法很值得期待。石墨烯作为近年来研究的热点,有极好的强度,单层石墨烯的导热率接近理论值,但是目前还难以单独宏观使用,大部分情况下是作为填料使用。我们以石墨烯作为填料,中间相沥青为主要原料制备石墨烯/中间相沥青基复合纤维。通过溶液法混合不同比例(0%、0.05%、0.1%、0.2%、0.3%)的石墨烯和中间相沥青,用平板流变仪分析其流变性能,发现中间相沥青的储能模量、损耗模量、损耗系数和粘度均随着温度的升高而降低,流动性增强,并在320℃附近开始出现低粘平稳区;且同一温度下中间相沥青的粘度随着石墨烯含量的增加而增大。然后根据以上对中间相沥青流变性能的分析,确定纺丝温度区间并进行熔融纺丝、不熔化、炭化和石墨化处理。在升温速率为0.5℃/min,不熔化最终温度为280℃的条件下不熔化处理的纤维力学性能最佳。掺杂石墨烯后避免了纯中间相沥青基石墨纤维因为劈裂现象而引起的力学性能降低,复合纤维的截面结构随着石墨烯含量的改变而呈现出石墨片层褶皱比较多的径向放射结构、中间片层结构边缘洋葱皮的截面结构、中间花瓣状边缘放射状的截面结构、无规状截面结构等多种结构。掺杂石墨烯可以明显改善纤维的力学性能和传导性能,石墨烯含量为0.1%时,复合炭纤维和复合石墨纤维的拉伸强度、传导性能和取向度都达到最佳值,拉伸强度分别为2.02 Gpa和1.88 Gpa,热导率分别为166.01 Wm-1K-’和1321.80Wm-1K-1,取向度分别为86.51%和91.74%。
李维维[9](2014)在《多种中间相沥青纤维的氧化特性研究》文中认为中间相沥青基炭纤维具有良好的沿纤维轴向的取向结构,因此相对其它炭纤维而言,具有模量高、导热性好、导电性好等优异特性。预氧化是炭纤维制备过程的关键环节,控制合适的氧化程度、优化氧化工艺对炭纤维的性能、生产效率都至关重要。且沥青是多种稠环芳烃构成的复杂混合物。关于沥青的复杂多样性对沥青纤维氧化的影响,目前未见系统详细的报道。本论文的主要内容是研究不同原料中间相沥青纤维的氧化特性,以便为生产实践中制定氧化工艺提供参考。本文以不同沥青原料融熔纺丝制得的中间相沥青纤维为研究对象,主要采用了热重分析(TGA)、扫描电子显微镜(SEM)、电子探针显微分析(EPMA)、热机械分析、纳米压痕等方法,从不同角度系统地研究了中间相沥青纤维的氧化特性,并重点分析了原料、氧化工艺对稳定化的影响。采用热重分析,对恒温氧化(230℃,250℃,270℃)、升温氧化(3℃/min,0.5℃/min)下5种中间相沥青纤维的氧化发现,中间相沥青纤维的氧化特性主要由沥青原料决定。在恒温和升温两种模式下,软化点低的沥青纤维氧化起始增重温度较低、增重速率较快、氧化活性高;降低升温速率或使用纯氧气氛有利于提高纤维的氧化程度,且对氧化活性高的沥青纤维影响更显着。通过扫描电子显微镜对不同原料的中间相沥青纤维在不同氧化条件中氧化制得的炭纤维进行观察,表明炭纤维的形貌特征与中间相沥青纤维的原料关系很大,一般来说,沥青纤维氧化活性越好,越容易稳定化,炭化后纤维不易粘连或熔并,但更容易因为氧化过度而出现缺陷。使用电子探针显微分析技术对氧化纤维氧元素的径向分布测试表明,径向氧分布主要由沥青原料决定,且受到氧化工艺参数的影响。一般来说,软化点低的中间相沥青制备的纤维,氧化活性较高,氧的径向分布梯度较大,导致皮芯结构。降低升温速率,或使用氧气氧化均可提高纤维的氧含量,降低氧的径向梯度,减小氧元素分布的皮芯差异。且氧气氧化的纤维氧分布更加均匀。采用纳米压痕可测试纤维的微区硬度及模量,使测试纤维的径向力学性能分布、研究微晶结构成为可能。研究发现氧化纤维压痕比较明显,呈现一定的塑性,而炭纤维压痕最终几乎完全消失,呈现一定的弹性。
谭婷婷[10](2013)在《高性能PAN基碳纤维微观结构与力学性能相关性研究》文中研究表明本文借助FESEM、WXRD和HRTEM手段对六种东丽T系列碳纤维和三种国产碳纤维的结构进行了表征,获得了碳纤维的五种微观结构信息,包括表面沟槽形貌反映出的前驱体原丝的原纤结构、拉断断口颗粒状形貌反映出的致密性、剪断断口形貌反映出的石墨微晶层间结合力、石墨微晶尺寸及取向程度、乱层石墨条带结构,并分析了碳纤维的组织结构与力学性能的关系。通过比较六种东丽T系列碳纤维的组织结构与力学性能,结果表明,碳纤维的力学性能不是由某一种微观结构决定的,而是所有微观结构特征的综合表现。六种碳纤维中,T1000G的力学性能最好,它的这五种微观结构特征参数都较好;T300的力学性能是最差的,它的这五种微观结构特征参数都较差;T700S与T700G的力学性能相近,它们的单丝直径、剪断断口形貌、表观结晶度相近;但T700S石墨微晶尺寸、石墨微晶取向度较T700G小。T800H与T800S除拉伸强度差别较大,其他力学性能相近,但它们在单丝直径、剪断断面形貌、表观结晶度、石墨微晶取向度相近;同时在另一些结构特征上有差别,如T800H是由湿法纺丝工艺制备的,表面有明显的沟槽形貌;石墨微晶尺寸较小。通过比较国产和东丽碳纤维的组织结构与力学性能,实验结果发现,并不是国产碳纤维所有的组织结构都不如东丽碳纤维的好,而是有的结构较好,有的结构较差。例如,GT800A和GT800B的表面形貌优于T800H,但比T800S差;GT800A剪断断口有多处大的断裂台阶,其石墨微晶间结合力较弱;GT800B断口形貌与T800S的相似,较为平整,其石墨微晶间结合力较强;两种国产T800碳纤维石墨微晶尺寸较小,堆砌层数较少,表观结晶度较低;T800H、T800S和GT800B在石墨层的有序排列度、取向性及石墨微晶条带尺寸方面均优于GT800A,进一步证实了碳纤维的力学性能是所有微观结构特征的综合表现这一结论。GT700表面沟槽较多、较深,石墨微晶尺寸最小,表观结晶度最低,石墨层的有序排列度和取向性较差,石墨微晶条带规整性较差,导致其力学性能差于东丽T700S和T700G。在使用碳纤维之间,一般会对其进行处理,其中热处理是一种重要的处理方式。因此本文对国产GT800A碳纤维和东丽T800H碳纤维进行了不同温度的热处理,比较了它们的结构,结果发现,热处理过程中,碳纤维的表面和断面形貌均未发生显着变化;碳纤维的微观石墨结构不断完善,呈现一个高温驱动的自组装过程,主要体现在:碳纤维d002和d100逐渐减小,(002)和(100)晶面衍射峰的半高宽逐渐减小,沿纤维径向和轴向的乱层石墨微晶尺寸逐渐增长,石墨层堆砌层数逐渐增加,表观结晶度和取向度均变大。因而要得到具有合适的石墨微晶结构的碳纤维,必须要适当选择热处理温度。
二、国产原丝生产通用高强型炭纤维技术路线探讨(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、国产原丝生产通用高强型炭纤维技术路线探讨(论文提纲范文)
(1)温度梯度对PAN预氧纤维低温碳化阶段结构演变的影响(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 PAN基碳纤维概述 |
1.1.1 PAN基碳纤维国内外的研究进展 |
1.1.2 PAN基碳纤维的制备 |
1.1.3 PAN基碳纤维的结构 |
1.2 PAN基碳纤维制备过程中的结构演变 |
1.2.1 PAN纤维的结构特征 |
1.2.2 PAN纤维预氧化过程中的结构演变 |
1.2.3 PAN预氧纤维碳化过程中的结构演变 |
1.3 温度条件对PAN预氧纤维结构演变及PAN基碳纤维性能的影响 |
1.3.1 PAN预氧纤维的热失重 |
1.3.2 温度条件对PAN预氧纤维结构演变的影响 |
1.3.3 温度条件对PAN基碳纤维性能的影响 |
1.4 研究意义与内容 |
第二章 实验部分 |
2.1 实验原料 |
2.2 实验方案 |
2.3 测试和表征 |
第三章 结果与讨论 |
3.1 热处理温度对PAN预氧纤维结构演变的影响 |
3.1.1 热处理温度对预氧纤维化学结构演变的影响 |
3.1.2 热处理温度对预氧纤维聚集态结构演变的影响 |
3.1.3 小结 |
3.2 温度梯度对PAN预氧纤维结构演变的影响 |
3.2.1 固定升温跨度内温度梯度对预氧纤维结构演变的影响 |
3.2.2 不同升温跨度内温度梯度对预氧纤维结构演变的影响 |
3.2.3 小结 |
3.3 低碳纤维与温度梯度对PAN基碳纤维结构与性能的影响 |
3.3.1 低碳纤维结构对碳纤维结构与性能的影响 |
3.3.2 温度梯度对碳纤维的影响 |
3.3.3 小结 |
第四章 结论 |
参考文献 |
致谢 |
作者和导师简介 |
附件 |
(2)国产碳纤维表面结构与复合材料性能转化率关系研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 碳纤维概述 |
1.2 PAN基碳纤维的制备工艺 |
1.2.1 PAN原丝的制备工艺 |
1.2.2 PAN基碳纤维的氧化碳化工艺 |
1.2.3 PAN基碳纤维的表面优化工艺 |
1.3 碳纤维表面结构 |
1.3.1 碳纤维表面物理结构 |
1.3.2 碳纤维表面化学结构 |
1.4 碳纤维复合材料界面概述 |
1.4.1 碳纤维复合材料界面理论 |
1.4.1.1 浸润扩散理论 |
1.4.1.2 机械锚定理论 |
1.4.1.3 化学键理论 |
1.4.2 碳纤维复合材料界面性能评价方式 |
1.4.2.1 界面性能宏观评价 |
1.4.2.2 界面性能微观评价 |
1.4.2.3 界面性能原位评价 |
1.5 本课题研究的意义和主要研究内容 |
1.5.1 国产碳纤维树脂基复合材料主要制备方式 |
1.5.2 本课题研究的目的和意义 |
1.5.3 本课题的主要研究内容 |
第二章 实验部分 |
2.1 实验原料及样品制备 |
2.1.1 碳纤维制备原辅材料 |
2.1.2 碳纤维样品制备 |
2.2 实验表征方法 |
2.2.1 碳纤维形貌结构测试 |
2.2.2 碳纤维表面化学结构测试 |
2.2.3 碳纤维表面碳结构测试 |
2.2.4 碳纤维接触角测试 |
2.2.5 碳纤维束丝性能测试 |
2.2.5.1 碳纤维复丝拉伸试验 |
2.2.5.2 碳纤维起毛量测试 |
2.2.6 复合材料力学性能测试 |
2.2.6.1 碳纤维预浸料层压板测试 |
2.2.6.2 碳纤维缠绕NOL环测试 |
第三章 结果与讨论 |
3.1 表面处理的碳纤维束丝性能研究 |
3.1.1 碳纤维力学性能分析 |
3.1.2 碳纤维束起毛量分析 |
3.1.3 碳纤维束微观准直性分析 |
3.1.4 小结 |
3.2 表面处理的碳纤维表面结构研究 |
3.2.1 碳纤维表面物理结构分析 |
3.2.2 碳纤维表面碳结构分析 |
3.2.3 碳纤维表面化学结构分析 |
3.2.4 小结 |
3.3 碳纤维表面结构综合评价指标-表面能研究 |
3.3.1 碳纤维单纤维表面自由能分析 |
3.3.2 碳纤维束与树脂接触角分析 |
3.3.3 小结 |
3.4 碳纤维表面自由能对复合材料性能影响 |
3.4.1 碳纤维表面自由能对预浸料复合材料性能影响 |
3.4.1.1 碳纤维表面自由能对复合材料层间剪切强度的影响 |
3.4.1.2 碳纤维表面自由能对复合材料0°拉伸强度的影响 |
3.4.2 碳纤维表面自由能对碳纤维缠绕复合材料性能影响 |
3.4.2.1 碳纤维表面自由能对NOL层间剪切强度的影响 |
3.4.2.2 碳纤维表面自由能对NOL拉伸强度的影响 |
3.4.3 小结 |
第四章 结论 |
参考文献 |
致谢 |
研究成果及发表的学术论文 |
作者及导师简介 |
作者简介 |
导师简介 |
附件 |
(3)干喷湿纺聚丙烯腈预氧化纤维的原纤结构演变(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第1章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 PAN基碳纤维的研究历程 |
1.3 PAN基碳纤维的应用现状 |
1.4 PAN基碳纤维的制备工艺 |
1.4.1 PAN原丝的制备 |
1.4.2 PAN原丝的预氧化 |
1.4.3 PAN预氧化纤维的碳化及石墨化 |
1.5 PAN预氧化纤维结构的研究及存在的问题 |
1.5.1 PAN纤维的结构 |
1.5.2 存在的问题 |
1.6 本文的研究内容和意义 |
第2章 实验材料与实验方法 |
2.1 技术路线 |
2.2 研究方法 |
2.3 实验原料及实验设备 |
2.4 PAN原丝的预氧化过程 |
2.5 预氧化纤维的处理 |
2.5.1 制备超薄切片 |
2.5.2 溶液刻蚀 |
2.6 试样的测试与表征方法 |
2.6.1 预氧化纤维纤度测试 |
2.6.2 PAN预氧化纤维晶态结构测试 |
2.6.3 PAN预氧化纤维的红外表征 |
2.6.4 PAN预氧化纤维的Raman表征 |
2.6.5 PAN预氧化纤维的SEM表征 |
2.6.6 PAN预氧化纤维的HRTEM表征 |
2.6.7 PAN预氧化纤维的力学性能测试 |
第3章 预氧化过程中PAN纤维化学结构与性能的变化 |
3.1 前言 |
3.2 预氧化过程中PAN纤维晶态结构变化 |
3.3 预氧化过程中PAN纤维化学结构变化 |
3.4 PAN预氧化纤维的Raman光谱研究 |
3.5 PAN预氧化纤维力学性能的变化 |
3.5.1 PAN预氧化纤维断裂伸长率的变化 |
3.5.2 PAN预氧化纤维拉伸强度的变化 |
3.6 本章小结 |
第4章 PAN预氧化纤维形貌的研究 |
4.1 前言 |
4.2 PAN预氧化纤维外部形貌变化 |
4.3 PAN预氧化纤维的横截面的形貌特征 |
4.4 本章小结 |
第5章 PAN预氧化纤维原纤结构的研究 |
5.1 前言 |
5.2 超薄切片技术在PAN预氧化纤维结构研究中的应用 |
5.2.1 PAN预氧化纤维的包埋 |
5.2.2 PAN预氧化纤维超薄切片的制备 |
5.3 HRTEM和SEM成像的异同点 |
5.3.1 HRTEM成像原理 |
5.3.2 SEM成像原理 |
5.4 PAN预氧化纤维微观形貌表征 |
5.4.1 PAN预氧化纤维纵向超薄切片的形貌图 |
5.4.2 PAN预氧化纤维横向超薄切片的形貌图 |
5.5 原纤的产生及其演变模型 |
5.6 本章小结 |
第6章 结论 |
参考文献 |
致谢 |
攻读硕士期间发表的学术论文 |
参与的科研项目 |
学位论文评阅及答辩情况表 |
(4)PAN基碳纤维皮芯结构的形成过程及去除方法(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 引言 |
1.1.1 碳纤维简介 |
1.1.2 碳纤维分类 |
1.2 PAN基碳纤维发展历史 |
1.2.1 国外发展现状 |
1.2.2 国内发展现状 |
1.3 聚合 |
1.3.1 均相溶液聚合 |
1.3.2 水相沉淀聚合 |
1.4 纺丝 |
1.4.1 PAN基原丝的制备方法 |
1.4.2 PAN基原丝的物理皮芯结构 |
1.5 热稳定化 |
1.5.1 PAN基预氧丝的化学结构变化 |
1.5.2 PAN基预氧丝的化学皮芯结构 |
1.5.3 合理地选择共聚组分及其用量是调控预氧丝结构的内因 |
1.5.4 选择最佳的稳定化条件是调控预氧丝结构的外因 |
1.6 碳化 |
1.6.1 低温碳化 |
1.6.2 高温碳化 |
1.6.3 PAN基碳纤维的皮芯结构 |
1.6.4 PAN基碳纤维力学性能的研究 |
1.7 石墨化 |
1.7.1 理想石墨结构 |
1.7.2 类石墨结构 |
1.7.3 PAN基石墨纤维的皮芯结构 |
1.7.4 PAN基石墨纤维力学性能的研究 |
1.8 本论文的设计思想 |
第2章 PAN基纤维在湿纺过程中的微结构变化 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 材料 |
2.2.2 水相沉淀法制备三元PAN共聚物 |
2.2.3 PAN三元共聚物组分表征 |
2.2.4 湿法纺丝制备原丝 |
2.2.5 原丝微结构的测试 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 湿纺过程中纤维的晶体结构 |
2.3.2 湿纺过程中纤维的微原纤网络 |
2.3.3 湿纺过程中纤维的孔洞缺陷 |
2.3.4 自制原丝的模量分布 |
2.3.5 PAN基原丝的结构模型 |
2.4 本章小结 |
第3章 PAN基纤维在热稳定过程中的微结构变化 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 梯度加热制备预氧丝 |
3.2.2 预氧丝的测试 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 PAN基纤维表层的化学结构变化 |
3.3.2 PAN基纤维内部的化学变化 |
3.3.3 PAN基纤维内部的晶体结构变化 |
3.3.4 PAN基纤维内部的模量变化 |
3.4 本章小结 |
第4章 稳定化效率对PAN纤维皮芯结构及性能的影响 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 材料 |
4.2.2 预氧丝及碳丝的测试 |
4.2.3 纤维热性能及实验设计 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 纤维直径对化学皮芯结构的影响 |
4.3.2 最佳稳定化程度 |
4.3.3 稳定化效率对碳纤维皮芯结构的影响 |
4.3.4 稳定化效率对碳纤维力学性能的影响 |
4.3.5 对比研究 |
4.4 本章小结 |
第5章 总结与展望 |
5.1 全文总结 |
5.2 展望 |
致谢 |
参考文献 |
作者简介 |
攻读博士学位期间研究成果 |
(5)国产PAN基高强高模碳纤维电化学表面改性研究(论文提纲范文)
学位论文数据集 |
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 碳纤维简介 |
1.1.1 碳纤维的发展历史 |
1.1.2 碳纤维的分类 |
1.1.3 碳纤维的结构与性能 |
1.1.4 碳纤维的应用领域 |
1.2 PAN基高强高模碳纤维 |
1.2.1 PAN基碳纤维国内外发展趋势 |
1.2.2 PAN基高强高模碳纤维的制备过程 |
1.3 碳纤维复合材料 |
1.3.1 复合材料的分类 |
1.3.2 复合材料的界面性能 |
1.3.3 碳纤维的表面处理 |
1.4 电化学氧化法 |
1.4.1 电化学氧化原理 |
1.4.2 电化学氧化研究进展 |
1.4.3 循环伏安法 |
1.5 碳纤维的表面性能表征 |
1.5.1 表面物理及化学结构 |
1.5.2 碳纤维增强树脂基复合材料的力学性能 |
1.6 本文主要研究内容及目的 |
第二章 实验过程与测试手段 |
2.1 实验试剂与仪器 |
2.1.1 实验试剂 |
2.1.2 实验所用仪器 |
2.1.3 实验电解液体系分类 |
2.2 实验过程及样品制备 |
2.2.1 循环伏安法(CV) |
2.2.2 恒流氧化法 |
2.2.3 碳纤维(CF)电极(循环伏安测试用)的制备 |
2.2.4 CF拉伸样品制备 |
2.2.5 CFRP复材样品制备 |
2.3 材料表征 |
2.3.1 束丝拉伸性能 |
2.3.2 复合材料的层间剪切强度(ILSS) |
2.3.3 X射线光电子能谱(XPS) |
2.3.4 激光共焦拉曼光谱分析仪(Raman) |
2.3.5 傅里叶红外光谱仪(FT-IR) |
2.3.6 扫描电子显微镜(SEM) |
第三章 电解质体系的筛选 |
3.1 引言 |
3.2 循环伏安(CV)扫描范围的确定 |
3.3 扫描速度对碳纤维(CF)表面处理的影响 |
3.4 不同电解质溶液中CV扫描结果 |
3.4.1 不同溶剂对CF表面处理影响 |
3.4.2 不同含氮无机物对CF表面处理影响 |
3.4.3 不同含氮有机物对CF表面处理影响 |
3.5 碳纤维表面氮化机理的研究 |
3.5.1 不同循环次数对CF表面氮化影响 |
3.5.2 不同含水量电解液对CF表面氮化影响 |
3.6 在E/U/S溶液中MJ-1 CF的CV曲线 |
3.7 本章小结 |
第四章 恒流氧化处理对碳纤维表面改性的影响 |
4.1 引言 |
4.2 不同温度下恒流氧化处理对CF的影响 |
4.2.1 不同温度下CF力学性能测试 |
4.2.2 不同温度下CF拉曼光谱分析 |
4.2.3 不同温度下CFRP层压板断面形貌分析 |
4.3 不同含水量电解液中恒流氧化处理对CF的影响 |
4.3.1 不同含水量下CF力学性能测试 |
4.3.2 不同含水量下CF拉曼光谱分析 |
4.3.3 不同含水量下CFRP层压板断面形貌分析 |
4.4 不同电流密度下恒流氧化处理对CF的影响 |
4.4.1 不同电流密度下CF力学性能测试 |
4.4.2 不同电流密度下CF拉曼光谱分析 |
4.4.3 不同电流密度下CFRP层压板断面形貌分析 |
4.5 MJ-3 CF经恒流氧化处理后的性能 |
4.6 本章小结 |
第五章 结论 |
参考文献 |
致谢 |
研究成果及发表的学术论文 |
作者及导师简介 |
硕士研究生学位论文答辩委员会决议书 |
(6)三聚氰胺纤维的改性制备及吸附性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 研究背景及意义 |
1.2 三聚氰胺纤维制备 |
1.2.1 三聚氰胺树脂纺丝液的制备原理 |
1.2.2 三聚氰胺树脂交联反应机理 |
1.2.3 三聚氰胺树脂纺丝液改性的研究进展 |
1.2.4 纺丝的方法种类 |
1.2.5 拉伸、热定型 |
1.3 活性炭纤维的简介 |
1.3.1 活性炭纤维的制备 |
1.3.2 活性炭纤维的研究进展 |
1.4 研究内容 |
1.5 本文的创新点 |
第二章 实验部分 |
2.1 试剂及仪器 |
2.2 研究内容 |
2.2.1 三聚氰胺纺丝液的改性制备 |
2.2.2 三聚氰胺纤维的制备 |
2.2.3 三聚氰胺基活性炭纤维的制备 |
2.2.4 三聚氰胺基活性炭纤维吸附性能的评价 |
2.2.4.1 浓度的测定 |
2.3 测试方法 |
2.3.1 XRD表征 |
2.3.2 SEM扫描电子显微镜 |
2.3.3 红外(FT-IR)表征 |
2.3.4 氮吸附 |
2.3.5 热质联用(TG-MS) |
2.3.6 热分析 |
2.3.7 单丝的拉力测试 |
2.3.8 气质联用 |
第三章 三聚氰胺纤维的改性制备 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 三聚氰胺甲醛树脂液的改性制备 |
3.2.2 改性三聚氰胺纤维的制备 |
3.2.3 样品预处理 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 改性三聚氰胺纤维原丝形貌 |
3.3.2 红外测试 |
3.3.3 热重分析测试 |
3.3.4 改性后的三聚氰胺甲醛树脂抗冲击性能 |
3.3.5 三聚氰胺纤维的拉伸强度 |
3.4 本章小结 |
第四章 三聚氰胺活性炭纤维的制备研究 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 优化纺丝液制备条件 |
4.3.2 三聚氰胺纤维的聚集态结构 |
4.3.3 三聚氰胺纤维形貌特征分析 |
4.3.4 热分析测试 |
4.3.5 三聚氰胺活性碳纤维的元素分析 |
4.3.6 氮吸附试验 |
4.4 本章小结 |
第五章 三聚氰胺活性炭纤维吸附性能的研究 |
5.1 引言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 吸附剂的活化 |
5.2.3 吸附实验 |
5.2.3.1 SO_2的吸附研究 |
5.2.3.2 乙硫醚的吸附研究 |
5.2.3.3 Cr~(3+)的吸附研究 |
5.3 结果与分析 |
5.3.1 氮吸附测试 |
5.3.2 SO_2吸附结果的分析 |
5.3.3 乙硫醚的吸附结果分析 |
5.3.3.1 时间对乙硫醚吸附效果的影响结果 |
5.3.3.2 吸附质量对乙硫醚吸附效果的影响 |
5.3.4 对金属离子的吸附结果分析 |
5.3.4.1 时间对Cr~(3+)吸附效果的影响 |
5.3.4.2 吸附剂质量对Cr~(3+)吸附效果的影响 |
5.4 本章小结 |
第六章 结论与建议 |
6.1 结论 |
6.2 建议 |
参考文献 |
致谢 |
硕士期间发表的论文 |
(7)热重分析模拟中间相沥青纤维的氧化与炭化(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 炭纤维简介 |
1.2 沥青基炭纤维的发展概况 |
1.3 沥青基炭纤维的原料 |
1.3.1 各向同性沥青 |
1.3.2 中间相沥青 |
1.4 沥青基炭纤维的结构与性能 |
1.4.1 沥青基炭纤维的结构 |
1.4.2 结构与性能的关系 |
1.5 沥青基炭纤维的制备 |
1.5.1 可纺沥青的调制 |
1.5.2 沥青纤维的熔融纺丝 |
1.5.2.1 熔融纺丝工艺 |
1.5.2.2 熔融纺丝过程的影响因素 |
1.5.3 沥青纤维的预氧化 |
1.5.3.1 预氧化工艺流程 |
1.5.3.2 预氧化反应机理 |
1.5.3.3 预氧化效果的评价方法 |
1.5.4 沥青纤维的炭化 |
1.5.5 沥青基炭纤维的石墨化 |
1.6 本文的选题背景与研究内容 |
1.6.1 选题背景 |
1.6.2 研究内容 |
第2章 实验方案 |
2.1 中间相沥青基炭纤维的制备 |
2.1.1 实验原料 |
2.1.2 中间相沥青熔融纺丝 |
2.1.3 预氧化与炭化工艺 |
2.2 表征手段 |
2.2.1 原料组分分析 |
2.2.2 原料热稳定性表征 |
2.2.3 纤维化学结构表征 |
2.2.4 炭纤维晶体结构表征 |
2.2.5 炭化过程的质谱分析 |
2.2.6 炭纤维截面结构表征 |
2.2.7 炭纤维力学性能表征 |
第3章 不同原料中间相沥青纤维的预氧化 |
3.1 引言 |
3.2 中间相沥青纤维的原料性质 |
3.2.1 沥青原料的族组分分析 |
3.2.2 沥青原料的红外光谱分析 |
3.2.3 沥青纤维的热稳定性测试 |
3.3 中间相沥青纤维的氧化 |
3.3.1 热重分析氧化增重过程 |
3.3.2 外分析化学官能团的变化 |
3.3.3 不熔化反应动力学参数的计算 |
3.4 中间相沥青氧化纤维的炭化失重差异 |
3.5 中间相沥青炭纤维的结构差异 |
3.6 中间相沥青炭纤维的性能差异 |
3.7 本章小结 |
第4章 热重分析中间相沥青纤维的炭化 |
4.1 引言 |
4.2 升温速率对炭化失重过程的影响 |
4.3 氧化工艺对炭化失重过程的影响 |
4.3.1 中间相沥青原丝的炭化失重 |
4.3.2 氧化纤维的炭化失重过程 |
4.3.2.1 氧化温度对炭化失重过程的影响 |
4.3.2.2 氧化温度对炭纤维结构与力学性能的影响 |
4.3.2.3 氧化升温速率对炭化失重过程的影响 |
4.4 中间相沥青纤维炭化过程的结构与性能 |
4.4.1 沥青纤维炭化过程的化学官能团变化 |
4.4.2 沥青纤维在炭化过程的晶体结构及力学性能变化 |
4.5 炭化失重过程的数学模拟 |
4.6 本章小结 |
结论 |
参考文献 |
致谢 |
附录A 攻读学位期间所发表的学术论文目录 |
(8)石墨烯/中间相沥青基复合炭纤维的制备及其结构性能研究(论文提纲范文)
学位论文数据集 |
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 炭纤维的分类 |
1.3 沥青基炭纤维的发展 |
1.3.1 国外沥青基炭纤维的发展概况 |
1.3.2 国内沥青基炭纤维的发展概况 |
1.4 中间相沥青基炭纤维的制备 |
1.4.1 中间相沥青的形成与制备 |
1.4.2 熔融纺丝 |
1.4.3 不熔化 |
1.4.4 炭化 |
1.4.5 石墨化 |
1.5 中间相沥青基炭纤维的结构与性能 |
1.6 复合炭纤维研究现状 |
1.7 选题的背景和研究内容 |
1.7.1 选题的背景 |
1.7.2 本课题研究的内容 |
第二章 材料与方法 |
2.1 原材料 |
2.2 实验仪器与测试设备 |
2.3 样品制备 |
2.3.1 石墨烯的制备 |
2.3.2 复合纤维的制备 |
2.4 分析方法 |
2.4.1 扫描电子显微镜 |
2.4.2 高分辨透射电子显微镜 |
2.4.3 X射线衍射仪 |
2.4.4 热重分析测试仪 |
2.4.5 单丝强力仪 |
2.4.6 旋转流变仪 |
2.4.7 单丝电阻率和热导率的测试 |
2.4.8 取向度的测试 |
2.4.9 激光拉曼光谱分析测试 |
第三章 中间相沥青基复合炭纤维的制备 |
3.1 石墨烯的结构分析 |
3.1.1 XRD分析 |
3.1.2 SEM和HRTEM分析 |
3.2 添加石墨烯后中间相沥青可纺性评价 |
3.2.1 热稳定性能分析 |
3.2.2 流变性能分析 |
3.3 不熔化工艺条件对纤维性能的影响 |
3.3.1 不熔化升温速率 |
3.3.2 不熔化最终温度 |
3.4 热处理温度对纤维结构和性能的影响 |
3.4.1 HRTEM分析 |
3.4.2 拉曼光谱分析 |
3.5 本章小结 |
第四章 石墨烯对复合纤维的制备与结构性能的影响 |
4.1 石墨烯的添加对不熔化过程的影响 |
4.2 石墨烯对复合纤维结构与性能的影响 |
4.2.1 截面结构 |
4.2.2 力学性能 |
4.2.3 传导性能 |
4.2.4 晶体结构 |
4.2.5 取向度 |
4.3 本章小结 |
第五章 结论 |
参考文献 |
致谢 |
研究成果及发表的学术论文 |
导师和作者简介 |
北京化工大学硕士研究生学位论文答辩委员会决议书 |
(9)多种中间相沥青纤维的氧化特性研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 前言 |
1.2 炭纤维的发展 |
1.2.1 国外炭纤维的发展 |
1.2.2 国内炭纤维的发展 |
1.3 中间相沥青基炭纤维的制备 |
1.3.1 调制中间相沥青 |
1.3.2 融熔纺丝 |
1.3.3 预氧化 |
1.3.4 炭化 |
1.3.5 石墨化 |
1.4 炭纤维增强复合材料 |
1.4.1 复合材料的界面 |
1.4.2 炭纤维复合材料的成型方法 |
1.4.3 炭纤维增强树脂基复合材料 |
1.4.4 炭纤维增强陶瓷基复合材料 |
1.4.5 炭纤维增强金属基复合材料 |
1.5 选题背景及研究内容 |
1.5.1 选题背景 |
1.5.2 研究内容 |
第2章 实验 |
2.1 中间相沥青的性质 |
2.2 中间相沥青融熔纺丝 |
2.3 热重分析(TGA) |
2.3.1 热重分析沥青纤维氧化的影响因素 |
2.3.2 沥青纤维热稳定性 |
2.3.3 恒温模式氧化 |
2.3.4 升温模式氧化 |
2.4 管式炉氧化 |
2.5 管式炉炭化 |
2.6 扫描电子显微镜(SEM)观察 |
2.7 电子探针显微分析(EPMA) |
2.8 热机械分析(TMA) |
2.9 纳米压痕显微分析 |
第3章 热重分析研究中间相沥青纤维的氧化 |
3.1 引言 |
3.2 热重分析中间相沥青纤维氧化的影响因素 |
3.2.1 气体流量 |
3.2.2 样品量 |
3.2.3 升温速率 |
3.2.4 中间相沥青的形态 |
3.3 不同中间相沥青纤维在氮气中的热稳定性 |
3.4 恒温模式氧化 |
3.4.1 中间相沥青纤维恒温氧化增重 |
3.4.2 中间相沥青纤维恒温氧化的速率参数 |
3.5 升温模式氧化 |
3.5.1 中间相沥青纤维升温氧化增重 |
3.5.2 中间相沥青纤维升温氧化增重速率 |
3.6 稳定化纤维的炭化 |
3.7 炭纤维的形貌观察 |
3.8 本章小结 |
第4章 氧化纤维的成分及炭化纤维的结构分析 |
4.1 引言 |
4.2 氧化纤维的径向氧分布 |
4.2.1 电子探针显微分析测试纤维氧含量的难点 |
4.2.2 氧化纤维的径向氧分布 |
4.3 氧化纤维的热机械性能 |
4.3.1 中间相沥青原丝的热变形 |
4.3.2 氧化纤维的热变形 |
4.4 纤维的纳米压痕测试分析 |
4.4.1 纳米压痕技术测试纤维力学性能 |
4.4.3 纳米压痕技术应用于炭纤维测试存在的问题 |
4.5 炭纤维的原纤结构观察 |
4.6 本章小结 |
结论 |
参考文献 |
致谢 |
附录A 攻读硕士学位期间发表的学术论文 |
(10)高性能PAN基碳纤维微观结构与力学性能相关性研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 研究背景 |
1.1.1 碳纤维简介 |
1.1.2 碳纤维的发展历史、现状及存在的问题 |
1.2 PAN基碳纤维的制备工艺流程 |
1.2.1 PAN原丝的制备 |
1.2.2 PAN原丝的预氧化和碳化 |
1.2.3 PAN基碳纤维的石墨化 |
1.3 PAN基碳纤维的性能 |
1.4 碳纤维的结构理论 |
1.4.1 碳纤维的微观结构 |
1.4.2 碳纤维主要的结构模型 |
1.5 碳纤维微观结构的表征 |
1.6 本论文研究的意义和研究内容 |
第二章 实验材料与方法 |
2.1 实验材料 |
2.2 技术路线 |
2.3 测试及表征方法 |
2.3.1 场发射电子扫描显微镜 |
2.3.2 广角X射线衍射分析 |
2.3.3 高分辨透射电子显微镜 |
第三章 东丽T系列碳纤维微观结构与力学性能相关性研究 |
3.1 前言 |
3.2 碳纤维的形貌表征与分析 |
3.2.1 碳纤维表面形貌表征与分析 |
3.2.2 碳纤维断口形貌表征与分析 |
3.3 碳纤维的微观组织结构表征 |
3.3.1 碳纤维WXRD分析 |
3.3.2 碳纤维HRTEM分析 |
3.4 本章小结 |
第四章 国产与东丽T系列碳纤维微观结构与力学性能比较 |
4.1 前言 |
4.2 碳纤维的形貌表征与分析 |
4.2.1 碳纤维表面形貌表征与分析 |
4.2.2 碳纤维断口形貌表征与分析 |
4.3 碳纤维的微观组织结构表征 |
4.3.1 碳纤维WXRD分析 |
4.3.2 碳纤维HRTEM分析 |
4.3.2.1 国产和东丽T700级碳纤维HRTEM分析 |
4.3.2.2 国产和东丽T800级碳纤维HRTEM分析 |
4.4 本章小结 |
第五章 热处理前后对碳纤维微观结构的表征 |
5.1 前言 |
5.2 碳纤维的形貌表征与分析 |
5.2.1 碳纤维表面形貌表征与分析 |
5.2.2 碳纤维断口形貌表征与分析 |
5.3 碳纤维的微观组织结构表征 |
5.3.1 碳纤维WXRD分析 |
5.3.2 碳纤维HRTEM分析 |
5.4 本章小结 |
第六章 结论 |
参考文献 |
致谢 |
攻读硕士学位期间发表的学术论文 |
参与科研项目及获奖情况 |
学位论文评阅及答辩情况表 |
四、国产原丝生产通用高强型炭纤维技术路线探讨(论文参考文献)
- [1]温度梯度对PAN预氧纤维低温碳化阶段结构演变的影响[D]. 何沐. 北京化工大学, 2020(02)
- [2]国产碳纤维表面结构与复合材料性能转化率关系研究[D]. 崔峙. 北京化工大学, 2020(02)
- [3]干喷湿纺聚丙烯腈预氧化纤维的原纤结构演变[D]. 王文莉. 山东大学, 2020(11)
- [4]PAN基碳纤维皮芯结构的形成过程及去除方法[D]. 孙立昊. 长春工业大学, 2020(01)
- [5]国产PAN基高强高模碳纤维电化学表面改性研究[D]. 乔伟静. 北京化工大学, 2019(06)
- [6]三聚氰胺纤维的改性制备及吸附性能研究[D]. 李鑫. 太原理工大学, 2016(07)
- [7]热重分析模拟中间相沥青纤维的氧化与炭化[D]. 余芬. 湖南大学, 2016(03)
- [8]石墨烯/中间相沥青基复合炭纤维的制备及其结构性能研究[D]. 宁淑丽. 北京化工大学, 2015(02)
- [9]多种中间相沥青纤维的氧化特性研究[D]. 李维维. 湖南大学, 2014(04)
- [10]高性能PAN基碳纤维微观结构与力学性能相关性研究[D]. 谭婷婷. 山东大学, 2013(10)