一、线扫描微分阳极溶出伏安法测定食盐中铜铅镉(论文文献综述)
毕宗杰[1](2020)在《海洋油污及金属元素激光光谱检测系统研究》文中研究说明随着社会的发展,海洋的污染日趋严重,采用光学方法检测海洋油污及金属元素得到了越来越多的重视。激光光谱检测技术具有检测速度快、灵敏度高、无需接触样品等优点,因此成为检测海洋油污及金属元素最有前景且最有效的方法之一。激光光谱检测是一种主动光学检测技术,主要包括激光诱导荧光(LIF)光谱技术和激光诱导击穿光谱(LIBS)技术。通过分析激光诱导光谱可以检测海水中溢油、可溶性有机物(DOM)、叶绿素a等有机物以及金属元素的情况。目前激光光谱检测设备一般存在体积较大、价格昂贵、控制方式单一等问题,本文在对激光诱导光谱检测原理的基础上,对系统的时序控制进行深入研究,研制了LIF光谱检测系统以及LIBS检测系统,进行了油污及金属元素检测相关实验并获得良好的结果。论文首先研究LIF和LIBS光谱检测的相关理论。在LIF油污检测方面,研究了LIF荧光光谱产生过程、海水的拉曼散射产生过程以及在油膜厚度检测等方面的应用,同时给出了远距离LIF检测的距离选通对控制时序的要求。在LIBS金属元素检测方面,研究了LIBS击穿光谱产生过程以及用于金属元素检测的原理和相关定量分析,激光调Q技术以及LIBS系统多脉冲产生的情况,同时给出了单脉冲激光触发和多脉冲激光触发对控制时序的要求。时序控制是激光诱导光谱海洋检测系统的关键技术,其中包括精密延时控制及系统逻辑控制。精密延时控制采用了数字延时和模拟延时两套方案,分别由高速定时器和高精度延时芯片组成,实现了体积小、成本低、集成度高等特点。系统逻辑控制则根据检测需求设计相应的系统;在LIF系统中,采用多脉冲或单脉冲选通时序,结合背景噪声实时扣除技术;在LIBS系统中,则采用多脉冲计数选择功能,结合对光谱采集信号的精确延时技术;稳定的时序设计为系统的搭建提供了技术保障。针对海水中溢油、DOM、叶绿素a等有机物的检测需要,本文设计了便携式和雷达式两种LIF光谱检测系统,主要由激光发射、荧光探测、信号控制和上位机四部分组成。其中,便携式采用小型半导体激光器,结合ICCD探测设备和相关时序控制,可检测出较近距离处水分子的拉曼散射、海水中DOM以及柴油和原油中矿物油分子产生的荧光等相关信息,分析了DOM浓度、油膜厚度与光谱强度之间的关系,并给出系统中的激光能量、像增强器触发信号、背景扣除、脉冲模式等控制参数对结果的影响;雷达式采用高能量固体激光器,可检测出较远距离处水分子的拉曼散射峰、海水中DOM产生的荧光峰等相关信息,并分析了系统中的激光能量以及像增强器的脉冲延时等控制参数对结果的影响;实验结果给出了多脉冲或单脉冲选通时序控制技术以及实时扣除技术在LIF油污检测系统中的应用。针对于海水中金属元素的检测需要,本文设计了LIBS光谱检测系统。其中,激光器采用体积小、价格低的被动调Q固体激光器,通过选择光脉冲触发位置,可以检测出铜片、铝片中所含的铜、铝金属元素的特征谱线等相关信息,并分析了光谱采集信号的延时、光谱仪积分时间等基本参数对结果的影响。同时,以铜片为例对脉冲选择功能进行控制,给出不同脉冲位置对结果的影响,并分析针对不同固有延时的光谱仪的脉冲选择方案,体现了脉冲选择功能在被动调Q激光器多脉冲LIBS系统中的关键作用。最后,采用碳板为基底对不同区域的海水进行检测,可以检测出其中常见的钠、钙、镁等金属元素,以及污染海水中含量超标的铝、铜等元素,并给出定量分析。实验结果给出了脉冲选择功能在被动调Q LIBS金属元素检测系统中的应用。
孙思阳[2](2020)在《石墨烯负载贵金属修饰电极对水产品中重金属和渔药残留的检测》文中研究表明石墨烯具有优异的导电性能、良好的电子迁移率和极大的比表面积,因其优点众多,因此被广泛应用于各类功能性纳米复合材料的制备。贵金属纳米粒子材料综合了贵金属以及纳米材料的优点,不仅展现出相当强的催化性同时其导电性良好。由石墨烯贵金属复合材料所构建的电化学传感器的响应信号极高。本研究制备了石墨烯纳米钯、石墨烯纳米铂、石墨烯纳米银三种石墨烯负载贵金属纳米材料,并与成膜性强的聚丙烯酸钠(PAAS)相结合,构建三种电化学传感器,用于检测孔雀石绿(MG)、环丙沙星(CIP)和六价铬Cr(VI)。1.基于石墨烯/钯纳米粒子复合材料的MG电化学传感器。以石墨烯(Gr)和氯化钯为原料,通过湿化学法合成了石墨烯-纳米钯复合材料(PdN Ps-Gr),利用PAAS的成膜性,将PdNPs-Gr固定到电极表面,构建电化学传感器PdNPs-PAAS-Gr/GCE。采用循环伏安法(CV)对该修饰电极进行电化学表征,PdNPs-PAAS-Gr/GCE在pH为8.5的BR缓冲溶液中对MG具有较好的电催化作用。采用方波伏安法(SWV)考察了PdNPs-PAAS-Gr/GCE对MG的响应性能。结果显示,该电极的还原峰电流与MG浓度在2.8×10-10mol/L2.8×10-9mol/L范围内线性关系良好,线性方程为I(μA)=1765.7C(μmol/L)+12.297(R2=0.9965),在2.8×10-9mol/L9.8×10-8mol/L范围内呈线性关系,线性方程为I(μA)=107C(μmol/L)+17.144(R2=0.9951),检出限为9.8×10-11mol/L。PdNPs-PAAS-Gr/GCE可用于水产品中MG的检测。2.基于石墨烯/铂纳米粒子复合材料的CIP电化学传感器。以石墨烯(Gr)和氯铂酸为原料,通过湿化学法合成了石墨烯-纳米铂复合材料(PtNP s-Gr),利用PAAS的成膜性,将PtNPs-Gr固定到电极表面,构建电化学传感器PtNPs-PAAS-Gr/GCE。采用循环伏安法(CV)对该修饰电极进行电化学表征。PtNPs-PAAS-Gr/GCE在pH为5.0的NaAc-HAc缓冲溶液中对CIP具有较好的电催化作用。采用线性扫描伏安法(LSV)考察了PtNPs-PAAS-Gr/GCE对CIP的响应性能。结果显示,该电极的氧化峰电流与CIP浓度在1.51×10-10mol/L3.02×10-9mol/L范围内线性关系良好,线性方程为I(mA)=-211.02C(μmol/L)-1.5068(R2=0.9948),在3.02×10-9mol/L7.55×10-8mol/L范围内呈线性关系,线性方程为I(mA)=-18.07C(μmol/L)-2.1356(R2=0.993),检出限为6.5×10-11mol/L。PtNPs-PAAS-Gr/GCE可用到水产品中CIP的检测。3.基于石墨烯/银纳米粒子复合材料的Cr(VI)电化学传感器。以石墨烯(Gr)和硝酸银为材料,通过湿化学法合成了石墨烯-纳米银复合材料(AgNPs-Gr),利用PAAS的成膜性,将AgNPs-Gr固定到电极表面,构建电化学传感器AgNPs-PAAS-Gr/GCE。采用CV法对该修饰电极进行电化学表征,AgNPs-PAAS-Gr/GCE在pH为5.0的NaAc-HAc缓冲溶液中对Cr(VI)具有较好的电催化作用。采用SWV法考察了AgNPs-PAAS-Gr/GCE对Cr(VI)的响应性能。结果显示,该电极的氧化峰电流与Cr(VI)浓度在1.92×10-10mol/L3.85×10-9mol/L范围内呈线性关系,线性方程I(μA)=-7452.7C(μmol/L)-5.3566(R2=0.9989),在3.85×10-9mol/L1.15×10-7mol/L范围内呈线性关系,线性方程为I(μA)=-580.13C(μmol/L)-31.636(R2=0.997),检出限为3.5×10-11mol/L。AgNPs-PAAS-Gr/GCE可用到水产品中Cr(VI)的检测。
王冬圻[3](2014)在《能量色散X射线荧光光谱法检测食品中金属元素的研究》文中研究指明食品中的金属元素及其含量多少与人体诸多代谢功能密切相关。食品中所含的常量、微量元素能够维系身体正常新陈代谢等生命活动,当摄入过多的人体所必需的金属元素时,也会产生毒性作用影响身体健康。目前检测食品中金属元素的方法很多,主要有原子吸收法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、高效液相色谱法、离子选择性电极法、溶出伏安法、化学发光法。这些仪器法检测之前都需要将样品进行前处理,常用的前处理方法有干法灰化、湿法消解、微波消解。这些前处理耗时时间长,使用腐蚀性的试剂,劳动强度大,对环境有污染,并且在处理过程中对样品有损耗。因此,能够快速、准确检测食品中金属元素的含量具有十分重要的现实意义。本研究采用直接压片法对样品进行前处理,利用能量色散X射线荧光光谱仪检测,实现对样品中的钙、钾、铁三种元素同时检测。首先对能量色散X射线荧光光谱仪的最佳工作条件进行优化,确定仪器最适管压为25kv,管流为3000A,使用2个铝片、1个钼片和1个铜片作为滤光片时,测量被测样品能够得到背景干扰较低的谱图,确定每个样品的测试时间确定为160s。本研究利用玉米淀粉作为基质进行压片,确定制作样品片时样品加入量为2g,利用6Mpa的压力在模具中压制成片,样品中的水分要控制在5%以下,并且保证样品表面平整光滑,此时得到的计数值较高。本研究建立了能量色散X射线荧光光谱法检测钙、钾、铁三种元素的方法。检测所得钙元素检出限288.46mg/kg、钾元素检出限370.37mg/kg、铁元素检出限为9.38mg/kg。对能量色散X射线荧光光谱法进行方法学评价。利用该方法检测三种元素结果与样品中的元素的实际含量经统计学分析结果差异不显着(P>0.05),具有比较高的准确性。该方法检测钙元素的加标回收率在98.42%8~102.25%,检测钾元素的加标回收率范围在98.58%~104.14%,检测铁元素的加标回收率范围在98.17%~104.24%,检测三种元素的精密度范围分别为1.84%~3.42%、1.79%~4.05%、1.95%~3.21%。利用该方法对市售10种商品进行直接压片测量,所得结果与国标法火焰原子吸收法相比略高一些。将火焰原子吸收法所测值与平均回收率的比值作为真值,该方法所测得值与真值相比差异不显着(P>0.05)。本方法具有样品前处理简单,分析迅速,节省时间,并且可以多种元素同时分析等优点,可以作为食品中金属元素快速分析的一种手段。
衣龙波[4](2013)在《水产品中镉、铅、砷的检测方法与应用研究》文中研究指明研究目的:对水产品中镉、铅、砷的含量进行调查分析,采集四类共15种海产品进行实验室检测。对常规检测方法进行优化,探索更适宜于本实验室实验条件下对海产品中镉、铅、砷含量检测的方法,并与国标方法进行比较。本研究的开展希望能为烟台市水产品的卫生安全性提供有效的数据证明,为有关行政部门提供市场管理质量监督提供数据支持。研究方法:1、样品采集:根据烟台市水产品分布情况,2011年10月至2012年11月期间,分别以烟台市东口、西口、八角、养马岛和地方港作为采样点,随机采集了4类15种海产品,共450份。每种海产品先后在各自的捕捞期进行2-3次的采集,每次采集之间至少间隔两周以上的时间。2、对镉含量检测方法的优化:分别讨论灰化温度、原子化温度及基体改进剂种类及其浓度对镉含量测定的影响,最终确定本实验室对水产品中镉含量检测的最佳条件为:灰化温度300℃,原子化温度1600℃,灯电流9.0mA,光谱通带1.3nm,基体改进剂为2.5g/L的磷酸二氢铵。本法线性范围为0~8.0μg/L,检出限为0.2μ g/L, RSD范围为1.71%~4.79%,回收率范围为96.8%~101.7%,与国标方法相比,本法更适宜于本实验室对水产品中镉含量的测定。3、对铅含量检测方法的优化:分别讨论灰化温度、原子化温度及是否添加基体改进剂对铅含量测定的影响,最终确定本实验室对水产品中铅含量检测的最佳条件为:灰化温度500℃,原子化温度2500℃,灯电流8.0mA,光谱通带1.0nm,不添加基体改进剂。本法的线性范围为0~50.0μg/L,检出限为2.0μ g/L, RSD范围为1.21%~3.66%,回收率范围为94.7%~103.1%,与国标方法相比,本法更适宜于本实验室对水产品中铅含量的测定。4、对砷含量检测方法的优化:分别以消化时间、还原剂种类和室温放置时间作为不同因素进行单因素和三因素三水平的正交试验,通过验证试验确定本实验室对砷含量检测的最佳前处理方法,即:盐酸消解24h、还原剂为硫脲-碘化钾、室温放置2h。本法的线性范围为0~10.0μ g/L,检出限为0.2μ g/L,RSD范围为1.66%~4.45%,回收率范围为95.6%~110.2%,与国标方法相比,本法更适宜于本实验室对水产品中砷含量的测定。5、对4类15种共450份样品进行检测,结果显示水产品中的镉、铅、砷含量均有超标现象,其中砷超标率最高为38.33%,镉超标率最高为32.44%,铅超标率最低为8.44%。不同种类的水产品安全性评价和重金属残留评价结果不同,其中螃蟹的XMPI最大,其次为爬虾、桃花蛸、蛏子和笔管蛸,海参的XMPl最小结论:1、石墨炉原子吸收光谱法测定水产品中镉、铅含量时,本研究确定的方法法优于标准方法。氢化物原子荧光光度法测定水产品中砷含量时,本研究确定的前处理方法由于国标方法。2、对450份样品的镉含量测定结果显示,超标率为32.44%,所有种类均未出现严重污染的情况。3、对450份样品的铅含量测定结果显示,超标率为38.33%,所有种类均未出现严重污染的情况。4、对450份样品的砷含量测定结果显示,超标率为8.44%,所有种类中海参、蛏子、鲳鱼的砷含量处于严重污染状态。5、重金属残留评价结果显示螃蟹的XMPI最大,海参的XMPI最小
龚倩[5](2011)在《海水滩涂贝类中重金属镉的检测及富集规律的研究》文中研究指明文蛤、泥蚶、缢蛏等贝类味道鲜美、营养丰富而且具有保健作用,是深受我国沿海地区消费者青睐的水产品,这三种滩涂贝类目前已在国内开展人工育苗和养殖,是我国重要的贝类养殖品种。滩涂贝类因其滤食性、活动性差等生活特点,很容易受到环境污染的影响,而贝类具有很高的重金属富集能力,因此,贝类中重金属的污染受到越来越多的关注。镉(Cd)是一种半衰期很长的多器官、多系统毒物,具有广泛的毒理学效应,已被美国毒物管理委员会(ATSDR)列为第6位危及人类健康的有毒物质。镉主要通过呼吸道和消化道侵入人体。微量镉在进入人体后会逐渐累积,通常肾脏中镉含量最高,其次是肝脏,心脏、肌肉和骨组织,镉在人体内的积累会对肺、肾、肝、免疫系统和生殖器官等产生一系列损伤。本文针对贝类样品的特点,通过对分析条件的筛选,同时选择合适基体改进剂和实验条件,建立了微波消解-电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)测定贝类中镉、铬、铅、铜,利用高分辨连续光源原子吸收法测定同时测定贝类中镉、铬、铅、铜,以及利用湿法消解-ICP-MS法测定底泥中重金属镉三种检测方法,加标回收率分别为94.74%-106%、90%-107%、95%-96%,相对标准偏差全部在6%以下,准确度试验和精密度试验结果良好,表明这三种方法的检测结果可靠,新的检测方法的建立提高了检测灵敏度和检测效率,为富集试验打好基础。同时本文还对我国现行的国家标准、行业标准及国外相关标准中有关贝类重金属的指标进行比较分析。在此基础上,结合我国目前贝类卫生状况调查结果以及国内外文献资料,对我国贝类标准中的重金属限量进行探讨,提出我国贝类标准中重金属的建议限量指标为:汞0.5mg/kg,无机砷1.0mg/kg,铅1.5mg/kg ,镉2.0mg/kg (不包括牡蛎、扇贝、泥蚶),铜50mg/kg ,铬2.0mg/kg。为了进一步支持所提出的标准限量建议值,通过人工模拟养殖环境,构建海水-底泥-生物体体系,在海水中添加氯化镉溶液配制成不同镉浓度的海水,研究恒定水温下、不同时间点的文蛤、泥蚶、缢蛏各组织(肌肉、内脏、贝壳)中镉的分布,得到无污染养殖海水(海水中镉浓度符合国家水质标准中一类海水、二类海水的镉限量)中文蛤、泥蚶、缢蛏对镉的富集能力规律。三种贝类各组织镉含量分布情况的结果表明,海水中的镉在进入泥蚶、缢蛏、文蛤体内后最先富集于内脏团,然后向腹足等其它肌肉组织转移,并且不会在贝壳中富集。研究结果表明,0.2μg/l、1μg/l海水富集试验中,泥蚶、文蛤、缢蛏的底泥、贝肉的镉含量均不具有显着差异(P>0.05),如按照《农产品安全质量无公害水产品安全要求》(GB18406.4-2001 )中镉限量值(0.1mg/kg)评定,天然海水(0.2μg/l)中生长的缢蛏多数可以达到限量要求,在一级海水(1μg/l)中生长的缢蛏均达不到限量要求;而在两个浓度的海水中正常生长的文蛤和泥蚶体内实际镉含量亦均无法达到该要求。5μg/l海水30天富集试验中,泥蚶、文蛤、缢蛏的底泥、贝肉的镉含量均有显着差异(P<0.05),可见5μg/l海水会导致三种贝类体内镉的富集量增加。5μg/l海水富集试验中,泥蚶镉含量由1.10mg/kg上升至1.77mg/kg,在30天内可能尚未达到平衡,30天后泥蚶体内镉含量可能会缓慢升高,但稳定值不超过2mg/kg。文蛤体内镉含量在10天以后基本稳定在0.80mg/kg左右,而缢蛏体内镉富集量远小于泥蚶,5μg/l海水富集试验后期的缢蛏体内镉含量基本稳定在0.18mg/kg。镉含量0.2μg/l、1μg/l、5μg/l的海水富集试验中,泥蚶体内镉含量全部在1.0mg/kg以上,表明泥蚶对镉有很强的富集能力,验证了贝类标准中镉限量建议的合理性,为现行部分标准中镉限量值的修订提供数据支持。
杨学娟[6](2008)在《纳米材料的合成及在分析化学中的应用》文中认为随着科技的不断发展,纳米科学已成为十分热门的研究领域,其应用范围不断扩大。纳米材料在分析化学中的应用已经成为现代分析化学发展的最重要的前沿领域之一。碳纳米管(Carbon nanotubes,CNTs)是优良的一维纳米材料,由于其独特的力学性能,电学性能和极高的纵横比,使CNTs在纳米电子器件、催化剂载体、电极材料、储氢材料、高效吸附剂等方面的应用广泛。纳米SnO2是n型宽禁带半导体材料,具有优异的气敏特性和光电性能,作为一种新型功能材料应用于气敏和湿敏元件、电极材料、光学玻璃、催化剂、功能陶瓷等方面。本论文针对碳纳米管和纳米SnO2的应用开展了两部分研究工作。一、采用氧化性酸对多壁碳纳米管(Multi-walled carbon nanotubes,MWCNTs)进行了纯化与短切,在碳纳米管表面引入羧基,提高了碳纳米管的水溶性,并用扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)对其进行表征。将制备的水溶性羧基化碳纳米管作为增敏剂,用方波溶出伏安法测定痕量镉,发现其增敏效果显着。随后讨论了吸附溶出的机理,对富集时间、富集电位、镉的浓度、HCl加入量的影响及部分离子干扰等进行试验,并对含镉水样进行测定。试验结果发现:Cd2+在-0.65V左右出现灵敏溶出峰,峰电流在Cd2+浓度为2.0×10-9~1.0×10-8 mol/L时呈现良好的线性关系,检出限为1.0×10-10 mol/L,回收率为94%~103%。二、以离子液体和水为混合溶剂结合水热技术制备了尺寸可控的SnO2纳米材料。采用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)、选区电子衍射(SAED)和X射线能谱分析仪(EDS)等现代表征手段对产物进行表征。本文考察了反应温度、反应时间和离子液体浓度等实验条件对纳米SnO2粉体的晶体结构、粒度及分散性的影响,并对合成机理进行了初步的探讨。结果表明:在水热温度240℃、反应时间20h、离子液体的浓度为2.65mol/L时得到的粉体结晶性好、粉体颗粒大小在8-10nm左右、并具有良好的分散性。纳米级二氧化锡基体的量子尺寸效应和表面效应使得二氧化锡传感器气敏性能优化。将制备的SnO2纳米材料制作成气敏传感器,可实现对环境中H2、CO、NO2、C2H2、H2S、天然气等还原性气体的检测。
陈文军,何立峰,杜文雯,胡斌,尹可瑞[7](2006)在《火焰原子吸收分光光度法测定食盐中的铁含量》文中认为研究建立了通过测定相同样品食盐质量浓度的氯化钠溶液的基底值,以扣除高盐背景干扰,采用火焰原子吸收法,测定食盐中的铁含量。方法简便,检测范围为0.110 mg/L,测定相对偏差均小于5%,加标回收率在101.4%107.1%之间,精密度和准确性较好。
谢文,宋远志,王柏[8](2005)在《饮用水中铅的方波阳极溶出伏安法测定》文中研究说明
陈文军,何立峰,陈涛,刘林正,张海燕[9](2005)在《火焰原子吸收分光光度法测定食盐中的锌含量》文中进行了进一步梳理研究建立了通过在标准溶液中加入相同含量的NaCl基体 ,采用火焰原子吸收法测定食盐中微量锌含量的方法。方法简便 ,测定范围为 0 .0 2~ 0 .8mg/L ,精密度和准确度较好 ,测定相对偏差小于 3%。
宋远志,谢文,刘新忠[10](2003)在《线扫描微分阳极溶出伏安法测定食盐中铜铅镉》文中研究表明
二、线扫描微分阳极溶出伏安法测定食盐中铜铅镉(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、线扫描微分阳极溶出伏安法测定食盐中铜铅镉(论文提纲范文)
(1)海洋油污及金属元素激光光谱检测系统研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第1章 绪论 |
1.1 课题背景及研究的目的和意义 |
1.2 海洋油污检测及国内外研究现状 |
1.2.1 海洋油污检测方法概述 |
1.2.2 LIF光谱检测的国内外研究现状 |
1.3 海洋金属元素检测及国内外研究现状 |
1.3.1 海洋金属元素检测方法概述 |
1.3.2 LIBS光谱检测国内外研究现状 |
1.4 本文的主要研究内容 |
第2章 激光诱导光谱检测的理论分析 |
2.1 引言 |
2.2 激光诱导荧光技术理论分析 |
2.2.1 LIF光谱检测基本原理 |
2.2.2 拉曼光谱理论研究 |
2.2.3 距离选通技术在LIF系统中的应用 |
2.3 激光诱导击穿技术理论分析 |
2.3.1 LIBS光谱检测基本原理 |
2.3.2 激光调Q技术与原理 |
2.3.3 双脉冲或多脉冲LIBS系统 |
2.3.4 LIBS光谱金属元素的定量分析 |
2.4 本章小结 |
第3章 激光诱导光谱检测系统时序控制设计 |
3.1 引言 |
3.2 精密延时控制设计 |
3.2.1 延时方案概述 |
3.2.2 数字延时方案的设计与实验 |
3.2.3 模拟延时方案的设计与实验 |
3.2.4 数字模拟延时组合方案的设计与实验 |
3.2.5 延时方案的对比 |
3.3 系统逻辑控制设计 |
3.3.1 LIF光谱油污检测的控制原理与时序设计 |
3.3.2 LIBS光谱金属元素检测的控制原理与时序设计 |
3.4 本章小结 |
第4章 LIF光谱油污检测系统设计及实验 |
4.1 引言 |
4.2 LIF光谱油污检测系统研制 |
4.2.1 LIF检测系统的总体设计 |
4.2.2 激光发射部分 |
4.2.3 荧光探测部分 |
4.2.4 信号控制部分 |
4.2.5 上位机部分 |
4.3 便携式LIF光谱油污检测系统实验及结果分析 |
4.3.1 手持式LIF系统的集成与测试 |
4.3.2 便携式LIF系统的集成与测试 |
4.3.3 便携式LIF系统的参数控制与分析 |
4.4 雷达式LIF光谱油污检测系统实验及结果分析 |
4.4.1 雷达式LIF系统的集成与测试 |
4.4.2 雷达式LIF系统的参数控制与分析 |
4.5 本章小结 |
第5章 LIBS光谱金属元素检测系统设计及实验 |
5.1 引言 |
5.2 LIBS击穿光谱金属元素检测系统研制 |
5.2.1 LIBS检测系统的总体设计 |
5.2.2 激光发射部分 |
5.2.3 光谱接收部分 |
5.2.4 信号控制部分 |
5.2.5 上位机部分 |
5.3 LIBS金属元素检测实验结果及分析 |
5.3.1 LIBS系统的集成与测试 |
5.3.2 LIBS系统的基本参数控制与分析 |
5.3.3 被动调Q LIBS系统的脉冲选择功能控制与分析 |
5.3.4 LIBS系统的海水相关实验 |
5.4 本章小结 |
结论 |
参考文献 |
攻读博士学位期间发表的论文及其它成果 |
致谢 |
个人简历 |
(2)石墨烯负载贵金属修饰电极对水产品中重金属和渔药残留的检测(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
1 绪论 |
1.1 水产品中污染物 |
1.1.1 水产品中的渔用药物残留 |
1.1.1.1 渔用药物残留的现状和危害 |
1.1.1.2 渔用药物残留的分析方法和研究现状 |
1.1.2 水产品中的重金属及其检测 |
1.1.2.1 重金属的种类 |
1.1.2.2 重金属来源及其危害 |
1.1.2.3 重金属的检测 |
1.2 电化学传感器 |
1.2.1 电化学传感器的简介 |
1.2.2 电化学式传感器应用 |
1.2.2.1 在环境保护中的应用 |
1.2.2.2 在生物医学中的应用 |
1.2.2.3 在食品安全中应用 |
1.3 石墨烯负载贵金属 |
1.3.1 石墨烯 |
1.3.1.1 石墨烯简介 |
1.3.1.2 石墨烯制备 |
1.3.1.3 石墨烯优点 |
1.3.1.4 石墨烯在电化学传感器中的应用 |
1.3.2 贵金属简介 |
1.3.3 石墨烯负载贵金属及其在电化学传感器上的应用 |
1.4 本实验的研究内容和创新点 |
1.4.1 本实验的主要研究内容 |
1.4.2 本论文创新点 |
2 基于PDNPS-GR材料的孔雀石绿电化学传感器 |
2.1 引言 |
2.2 实验 |
2.2.1 实验仪器 |
2.2.2 实验试剂 |
2.2.3 PdNPs-Gr复合材料的制备 |
2.2.4 PdNPs-Gr复合材料的表征 |
2.2.5 PdNPs-PAAS-Gr/GCE的制备 |
2.2.6 MG的配制 |
2.2.7 电化学实验 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 PdNPs-Gr复合材料的表征结果 |
2.3.1.1 PdNPs-Gr复合材料的红外谱图 |
2.3.1.2 PdNPs-Gr复合材料的X射线粉末衍射图 |
2.3.1.3 PdNPs-Gr复合材料的拉曼图 |
2.3.2 MG在 PdNPs-PAAS-Gr/GCE上的电化学行为 |
2.3.3 不同扫描速率对PdNPs-PAAS-Gr/GCE的影响 |
2.3.4 不同pH对 PdNPs-PAAS-Gr/GCE的影响 |
2.3.5 SWV法测MG |
2.3.6 PdNPs-PAAS-Gr/GCE传感器的选择性 |
2.3.7 PdNPs-PAAS-Gr/GCE传感器的重现性及稳定性 |
2.3.8 实际样品检测 |
2.4 结论 |
3 基于PTNPS-GR材料的环丙沙星电化学传感器 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验仪器 |
3.2.2 实验试剂 |
3.2.3 PtNPs-Gr复合材料的表征 |
3.2.4 PtNPs-PAAS-Gr/GCE的制备 |
3.2.5 CIP溶液的配制 |
3.2.6 电化学实验 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 PtNPs-Gr复合材料的表征结果 |
3.3.1.1 PtNPs-Gr复合材料的红外谱图 |
3.3.1.2 PtNPs-Gr复合材料的X射线粉末图 |
3.3.1.3 PtNPs-Gr复合材料的拉曼图 |
3.3.2 不同扫描速率对Pt NPs-PAAS-Gr/GCE的影响 |
3.3.3 pH对PtNPs-PAAS-Gr/GCE的影响 |
3.3.4 LSV法测CIP |
3.3.5 PtNPs-PAAS-Gr/GCE传感器的选择性 |
3.3.6 PtNPs-PAAS-Gr/GCE传感器的重现性及稳定性 |
3.3.7 实际样品检测 |
3.4 结论 |
4 基于AGNPS-GR材料的六价铬电化学传感器 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 实验仪器 |
4.2.2 实验试剂 |
4.2.3 AgNPs-Gr复合材料的制备 |
4.2.4 AgNPs-Gr复合材料的表征 |
4.2.5 AgNPs-PAAS-Gr/GCE的制备 |
4.2.6 Cr(Ⅵ)溶液配制 |
4.2.7 电化学实验 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 AgNPs-Gr复合材料的表征结果 |
4.3.1.1 AgNPs-Gr复合材料的红外谱图 |
4.3.1.2 AgNPs-Gr复合材料的X射线粉末图 |
4.3.1.3 AgNPs-Gr复合材料的拉曼图 |
4.3.2 Cr(Ⅵ)在AgNPs-PAAS-Gr/GCE上的电化学行为 |
4.3.3 不同扫描速率对AgNPs-PAAS-Gr/GCE的影响 |
4.3.4 不同pH对Ag NPs-PAAS-Gr/GCE的影响 |
4.3.5 SWV法测Cr(Ⅵ) |
4.3.6 AgNPs-PAAS-Gr/GCE传感器的选择性 |
4.3.7 AgNPs-PAAS-Gr/GCE传感器的重现性及稳定性 |
4.3.8 实际样品检测 |
4.4 结论 |
总结与展望 |
参考文献 |
论文发表情况 |
致谢 |
(3)能量色散X射线荧光光谱法检测食品中金属元素的研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
1 前言 |
1.1 立题背景目的与意义 |
1.2 食品中金属元素与人体健康 |
1.2.1 钙的生理功能 |
1.2.2 钾的生理功能 |
1.2.3 铁的生理功能 |
1.3 食品中金属元素检测的常用方法 |
1.3.1 原子吸收光谱法(AAS) |
1.3.2 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES) |
1.3.3 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) |
1.3.4 高效液相色谱法(HPLC) |
1.3.5 电化学方法 |
1.3.6 化学发光法 |
1.3.7 食品中金属元素检测方法的优缺点对比 |
1.4 X射线荧光光谱 |
1.4.1 X射线荧光光谱的原理 |
1.4.2 X射线荧光光谱仪的工作原理 |
1.4.3 能量色散X射线荧光光谱仪的结构 |
1.4.4 X射线荧光光谱法分析的优点 |
1.4.5 X射线荧光光谱的应用现状 |
1.5 本研究的主要内容 |
2 材料与方法 |
2.1 材料 |
2.1.1 试验试剂与原料 |
2.1.2 仪器 |
2.2 方法 |
2.2.1 仪器测定条件的选取 |
2.2.2 样品状态对测量结果的影响 |
2.2.3 钙、钾、铁三种元素标准曲线的建立 |
2.2.4 检出限的测定 |
2.2.5 与国标法的比较 |
2.2.6 应用性验证 |
3 结果与讨论 |
3.1 仪器测定条件的选取 |
3.1.1 管压、管流的选择 |
3.1.2 滤光片的选择 |
3.1.3 测定时间的选择 |
3.2 样品状态对测量结果的影响 |
3.2.1 基质的选择 |
3.2.2 水分含量的影响 |
3.2.3 样品平整度的影响 |
3.2.4 样品厚度对检测结果的影响 |
3.2.5 样品密度对检测结果的影响 |
3.3 钙、钾、铁三种元素标准曲线的建立 |
3.3.1 钙标准曲线的建立 |
3.3.2 钾标准曲线的建立 |
3.3.3 铁标准曲线的建立 |
3.4 检出限的测定 |
3.5 与国标法对比评价 |
3.5.1 线性范围对比 |
3.5.2 准确度对比 |
3.5.3 回收率对比 |
3.5.4 精密度对比 |
3.6 应用性验证 |
3.6.1 样品的测定 |
3.6.2 统计学分析 |
4 讨论 |
4.1 仪器测定条件的选取 |
4.2 样品状态对测量结果的影响 |
4.3 与国标法对比分析 |
5 结论 |
致谢 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间发表的学术论文 |
(4)水产品中镉、铅、砷的检测方法与应用研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
符号说明 |
第一章 文献综述 |
1.1 水产品中镉的来源及危害 |
1.1.1 镉的来源 |
1.1.2 镉的危害 |
1.2 水产品中铅的来源及危害 |
1.2.1 铅的来源 |
1.2.2 铅的危害 |
1.3 水产品中砷的来源及危害 |
1.3.1 砷的来源 |
1.3.2 砷的危害 |
1.4 水产品中镉、铅、砷的限量标准 |
1.4.1 我国对镉、铅、砷的限量标准 |
1.4.2 外国对镉、铅、砷的限量标准 |
1.5 水产品中重金属的检测方法 |
1.5.1 原子吸收光谱法 |
1.5.2 原子荧光光谱法 |
1.5.3 电感耦合等离子体原子发射光谱法 |
1.5.4 电感耦合等离子体质谱法 |
1.5.5 电化学法 |
1.5.6 快速检测法 |
第二章 镉含量检测方法的研究 |
2.1 仪器与试剂 |
2.2 镉测定条件的优化 |
2.2.1 灰化温度的确定 |
2.2.2 原子化温度的确定 |
2.2.3 基体改进剂的确定 |
2.3 与国标方法的比较 |
2.3.1 检出限和线性范围的比较 |
2.3.2 精密度的比较 |
2.3.3 回收率的比较 |
2.4 结果与分析 |
2.4.1 镉测定的优化条件 |
2.4.2 与国标方法的比较结果 |
2.5 本章小结 |
第三章 铅含量检测的方法研究 |
3.1 仪器与试剂 |
3.2 铅测定条件的优化 |
3.2.1 灰化温度的确定 |
3.2.2 原子化温度的确定 |
3.2.3 基体改进剂的确定 |
3.3 与国标方法的比较 |
3.3.1 检出限和线性范围的比较 |
3.3.2 精密度的比较 |
3.3.3 回收率的比较 |
3.4 结果与分析 |
3.4.1 铅测定的优化条件 |
3.4.2 与国标方法的比较结果 |
3.5 本章小结 |
第四章 砷含量检测的方法研究 |
4.1 仪器与试剂 |
4.2 砷测定条件的优化 |
4.2.1 仪器参数 |
4.2.2 水浴时间的影响 |
4.2.3 还原剂的影响 |
4.2.4 室温放置时间的影响 |
4.2.5 正交试验设计 |
4.2.6 正交试验的验证试验 |
4.3 与国标方法的比较 |
4.3.1 检出限和线性范围的比较 |
4.3.2 精密度的比较 |
4.3.3 回收率的比较 |
4.4 结果与分析 |
4.4.1 砷测定的优化条件 |
4.4.2 与国标方法的比较结果 |
4.5 本章小结 |
第五章 水产品中镉、铅、砷的测定 |
5.1 对象与方法 |
5.1.1 样品的采集 |
5.1.2 样品的分类 |
5.1.3 样品的处理 |
5.1.4 检测方法 |
5.1.5 数据统计与分析 |
5.2 结果与分析 |
5.2.1 基本情况 |
5.2.2 单因子污染指数评价结果 |
5.2.3 重金属污染指数结果 |
5.3 本章小结 |
第六章 政策建议 |
6.1 整治环境污染、保护海洋环境 |
6.1.1 提高环保意识、转变环保观念 |
6.1.2 控制气源、陆源污染 |
6.1.3 建立环保协调机制 |
6.1.4 建立健全相关的法律法规 |
6.1.5 建立海洋环境监测和预警机制 |
6.2 实施检测监督、保证食品安全 |
6.3 开展科教宣传、提高保护意识 |
参考文献 |
致谢 |
学位论文评阅及答辩情况表 |
(5)海水滩涂贝类中重金属镉的检测及富集规律的研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
0. 前言 |
0.1 贝类体内镉的含量现状 |
0.2 镉的危害 |
0.2.1 镉的肾毒性 |
0.2.2 镉的肝毒性 |
0.2.3 镉的心脏毒性 |
0.2.4 镉的遗传毒性镉及对生殖系统的危害 |
0.3 食品中重金属检测方法 |
0.3.1 原子吸收光谱法(AAS) |
0.3.2 原子荧光光谱法 |
0.3.3 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) |
0.3.4 电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS) |
0.3.5 电化学法 |
0.3.6 重金属含量快速检测法 |
0.4 水生生物中镉富集规律研究现状 |
0.4.1 鱼类中镉的富集规律研究现状 |
0.4.2 虾类中镉富集规律研究现状 |
0.4.3 贝类中镉富集规律研究现状 |
1. 贝类产品标准中重金属限量指标的探讨 |
1.1 国内外贝类相关标准中重金属限量的比较 |
1.2 国内外贝类中重金属含量的状况 |
1.3 对我国贝类标准中重金属限量的探讨 |
1.3.1 标准的制定要在保障食品安全的前提下为产业的健康发展服务 |
1.3.2 我国贝类中重金属限量的风险评估 |
1.3.3 国内标准的制定应与国际接轨 |
1.3.4 贝类产品在我国居民的膳食结构中的地位 |
1.3.5 我国贝类产品标准中重金属限量的合理性 |
1.4 结语 |
2. 贝类生物体和底泥中重金属检测方法的研究 |
2.1 微波消解-电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)测定贝类中镉、铬、铅、铜 |
2.1.1 材料与方法 |
2.1.2 结果与讨论 |
2.2 高分辨连续光源原子吸收法测定贝类中镉、铬、铅、铜 |
2.2.1 材料和方法 |
2.2.2 结果与讨论 |
2.3 湿法消解-ICP-MS 法测定底泥中重金属镉 |
2.3.1 材料与方法 |
2.3.2 结果与讨论 |
2.4 小结 |
3. 三种海洋滩涂贝类中镉富集的研究 |
3.1 材料与方法 |
3.1.1 试验材料 |
3.1.2 试验方法 |
3.2 结果与讨论 |
3.2.1 三种贝类在天然水平海水中镉的富集情况 |
3.2.2 三种贝类在1μg/l 海水中镉的富集情况 |
3.2.3 三种贝类在5μg/l 海水中镉的富集情况 |
3.2.4 三种贝类不同组织中镉的分布情况 |
4. 结论 |
参考文献 |
致谢 |
个人简介 |
发表文章 |
(6)纳米材料的合成及在分析化学中的应用(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
一、纳米材料的简介 |
1.1 纳米材料的定义 |
1.2 纳米材料的性质 |
1.3 纳米材料的分类 |
二、碳纳米管的性质及应用简介 |
2.1 碳纳米管的性质 |
2.2 碳纳米管的应用简介 |
三、半导体纳米粒子SnO_2的应用及制备 |
3.1 SnO_2的物理化学性能 |
3.2 纳米SnO_2粉体的应用 |
3.2.1 气敏材料 |
3.2.2 湿敏材料 |
3.2.3 压敏陶瓷 |
3.3 目前纳米SnO_2粉体的制备方法 |
四、本论文的研究意义及主要内容 |
参考文献 |
第二章 水溶性碳纳米管增敏方波溶出伏安法测定痕量镉 |
一、引言 |
二、实验部分 |
2.1 主要仪器和试剂 |
2.2 实验方法 |
2.2.1 水溶性羧基化碳纳米管的制备 |
2.2.2 实验步骤 |
三、结果与讨论 |
3.1 对照实验 |
3.2 实验条件的选择 |
3.2.1 底液条件的选择 |
3.2.2 富集时间的影响 |
3.2.3 富集电位的影响 |
3.2.4 共存离子的影响 |
3.3 标准曲线及检出限 |
四、样品分析 |
五、本章小结 |
参考文献 |
第三章 离子液体的制备 |
一、引言 |
二、实验部分 |
2.1 药品与仪器 |
2.2 溴化1-甲基-3-丁基咪唑([Bmim]Br)的合成 |
2.2.1 反应原理 |
2.2.2 实验步骤 |
2.3 1-甲基-3-丁基四氟硼酸盐([Bmim]BF_4)的合成 |
2.3.1 反应原理 |
2.3.2 实验步骤 |
三、离子液体纯度分析方法 |
3.1 离子液体[Bmim]BF_4的纯度分析 |
3.2 红外谱图解析 |
参考文献 |
第四章 离子液体中二氧化锡纳米颗粒的水热合成及表征 |
一、前言 |
二、实验部分 |
2.1 主要仪器及试剂 |
2.2 样品制备 |
2.3 样品性能表征 |
三、结果与讨论 |
3.1 反应介质的影响 |
3.2 反应温度的影响 |
3.3 反应时间的影响 |
3.4 离子液体浓度的影响 |
四、SnO_2纳米颗粒的禁带宽度的测定 |
五、离子液体中SnO_2纳米颗粒的水热辅助生长机理 |
六、本章小结 |
参考文献 |
第五章 结论 |
致谢 |
攻读硕士学位期间论文发表情况 |
(8)饮用水中铅的方波阳极溶出伏安法测定(论文提纲范文)
1 材料与方法 |
1.1 实验仪器和试剂 |
1.2 仪器工作参数 |
1.3 样品处理及操作步骤 |
1.4 测定方法 |
2 结果与讨论 |
3 结 论 |
(10)线扫描微分阳极溶出伏安法测定食盐中铜铅镉(论文提纲范文)
1 材料和方法 |
1.1 实验仪器和试剂 |
1.2 仪器工作参数 |
1.3 样品处理及操作步骤 |
1.4 计算公式 |
2 结果与讨论 |
四、线扫描微分阳极溶出伏安法测定食盐中铜铅镉(论文参考文献)
- [1]海洋油污及金属元素激光光谱检测系统研究[D]. 毕宗杰. 哈尔滨工业大学, 2020(02)
- [2]石墨烯负载贵金属修饰电极对水产品中重金属和渔药残留的检测[D]. 孙思阳. 渤海大学, 2020(12)
- [3]能量色散X射线荧光光谱法检测食品中金属元素的研究[D]. 王冬圻. 东北农业大学, 2014(02)
- [4]水产品中镉、铅、砷的检测方法与应用研究[D]. 衣龙波. 山东大学, 2013(10)
- [5]海水滩涂贝类中重金属镉的检测及富集规律的研究[D]. 龚倩. 中国海洋大学, 2011(04)
- [6]纳米材料的合成及在分析化学中的应用[D]. 杨学娟. 内蒙古大学, 2008(03)
- [7]火焰原子吸收分光光度法测定食盐中的铁含量[J]. 陈文军,何立峰,杜文雯,胡斌,尹可瑞. 微量元素与健康研究, 2006(02)
- [8]饮用水中铅的方波阳极溶出伏安法测定[J]. 谢文,宋远志,王柏. 中国公共卫生, 2005(11)
- [9]火焰原子吸收分光光度法测定食盐中的锌含量[J]. 陈文军,何立峰,陈涛,刘林正,张海燕. 微量元素与健康研究, 2005(01)
- [10]线扫描微分阳极溶出伏安法测定食盐中铜铅镉[J]. 宋远志,谢文,刘新忠. 中国公共卫生, 2003(01)
标签:石墨炉原子吸收光谱法论文; 元素分析论文; 重金属元素论文; 海水密度论文; 石墨结构论文;