一、Synthesis of Polyacrylaminothiourea Chelating Fiber and Properties of Concentration and Separation of Trace Noble Metal Ions from Samples(论文文献综述)
张小艳,陈振斌,李慧,陈亚兰,孙元,李晓明[1](2021)在《稀有金属钌的分离富集技术与分析方法的研究现状及展望》文中指出钌属于铂族金属,是铂族金属中研究和应用都较少的元素,常与其他铂族金属伴生。因钌在地壳中的含量十分稀少且矿石品位很低,导致其资源成本高,并使其成为被严格控制的战略资源,应用范围受到限制。然而,随着科学技术的迅速发展,钌的各种优异性能不断被发现,如高硬度、高强度、优异的催化活性、高导电性等,使其被广泛应用于电子、化工、电化学、航空航天等领域,使得市场对钌的需求量迅速增加。钌在自然界不仅含量少,且应用过程中会产生大量的二次资源钌废料,长此以往,必将导致我国钌资源供需失衡,最终影响我国科技发展和国家战略安全。随着全球贵金属回收与再利用产业的蓬勃发展,现已开发出多种高效分离回收钌的方法及精准检测钌的技术,对实现钌资源循环利用、扩展其应用范围、控制成本以及维护我国战略安全具有重要意义。长期以来,经过科学家们的不懈努力,钌的分离回收方法和检测技术已取得显着的成果。目前最常用的分离方法有离子交换法、萃取法、吸附法、沉淀法及离子印迹法等,检测方法有分光光度法、质量法、原子吸收光谱法、X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体-发射光谱法、电感耦合等离子体-质谱法、中子活化法、色谱法及原位法等。这些技术为我国循环经济和可持续发展的研究及应用提供了技术支撑。本文回顾了近年来有关钌的研究情况,结合当前发展现状对现有分离富集方法及分析方法展开综述,并对未来钌的分离回收技术及分析方法加以展望,以期为后期研究提供参考。
许秋月[2](2020)在《磁固相萃取—电感耦合等离子体质谱联用技术在砷形态分析中的应用》文中研究指明砷广泛存在于自然界中。由于人类活动等原因,含砷化合物持续被释放到环境中,导致环境中砷含量不断累积,危害着生物体的健康。环境和生物样品中存在着多种不同的无机和有机砷形态,不同砷形态的环境、生化和毒理学效应不尽相同。因此,与测定砷含量的分析工作相比,砷形态分析能提供更丰富的信息。环境(水、土壤等)和食品(海产品、大米等)样品中砷形态分析可以揭示环境中砷污染程度;生物(如尿液、血液和头发等)样品中砷形态分析可以反映个人的砷暴露程度和健康状况。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)因具有灵敏度高、线性范围宽、多元素同时检测等优点,被广泛应用于痕量元素测定中。但是,将ICP-MS直接应用于实际样品中砷元素的测定时,存在着40Ar35Cl对75As的多原子离子干扰、基体干扰、砷含量低于仪器检出限、无法区分多种砷形态等问题。因此,ICP-MS测定前需要辅以合适的样品前处理方法对目标砷形态进行预富集,通过分离技术对多种砷形态进行区分,以最终得到各个砷形态的含量信息。磁固相萃取(MSPE)是一种新型的样品前处理方法,可以通过外加磁场实现相分离,多用于大体积样品中目标分析物的富集,具有较好的抗基质干扰能力。对无机砷形态(As(Ⅲ)、As(V))而言,合适的样品前处理方法可以选择性萃取As(Ⅲ)或As(V),实现两者的分离。对多种砷形态分析而言,常用色谱法进行分离。高效液相色谱(HPLC)与ICP-MS的接口简单、易于联用,是一种广泛使用的色谱分离方法。综上所述,建立高效、灵敏、快速的砷形态分析方法具有重要的意义。本论文的研究目的是:合成新型MSPE材料用于砷形态的富集,建立MSPE-(HPLC)-ICP-MS联用新方法用于环境和生物样品中砷的形态分析。本论文的研究内容包括:(1)制备了巯基(-SH)修饰的环氧基改性磁性纳米材料(Fe3O4@Si O2@GMA-S-SH MNPs),基于此建立了MSPE-ICP-MS联用分析方法测定实际水样中两种无机砷形态(As(Ⅲ)和As(V))。Fe3O4@Si O2@GMA-S-SH MNPs在p H 5.0-9.0范围内可以选择性吸附As(Ⅲ),实现As(Ⅲ)和As(V)的分离。As(V)经Na2S2O3/KI还原后,可通过差减法得到其含量信息。在优化的实验条件下,所建立的方法对As(Ⅲ)的检出限(LOD)为1.5 ng L-1,线性范围为5-3000 ng L-1,相对标准偏差(RSD)(c=10 ng L-1,n=7)为9.6%。该方法被成功用于自来水和环境水中As(Ⅲ)和As(V)的形态分析。(2)制备了Ti(Ⅳ)负载的磷酸根改性磁性纳米材料(Fe3O4@Si O2@KH570-PO4-Ti(Ⅳ)MNPs)以同时萃取多种砷形态,包括无机砷(i As)、单甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA)和苯胂酸类化合物(对氨基苯胂酸(p-ASA)、4-羟基苯胂酸(4-OH)、苯胂酸(PAA)和3-硝基-4-羟基苯胂酸(ROX)),建立了MSPE-HPLC-ICP-MS联用分析方法用于鸡肉和鸡肝中七种目标砷形态的检测。当p H 5.0时,七种目标砷形态均可定量吸附在Fe3O4@Si O2@KH570-PO4-Ti(Ⅳ)MNPs上;以0.1 mol L-1 Na OH为解吸剂,可实现七种目标砷形态的完全解吸。在最优的实验条件下,所建立的方法对DMA、MMA、p-ASA、i As、4-OH、PAA和ROX的LOD分别为0.39、0.60、0.23、1.85、0.54、0.48和0.84 ng L-1,RSD(c=10 ng L-1,n=7)分别为3.6、3.9、5.5、12.4、6.1、5.8和5.0%,线性范围为1-5000 ng L-1。将该方法应用于鸡肉和鸡肝样品的砷形态分析中,均未检测到目标砷形态;在0.04、0.4和4μg g-1三种浓度水平的加标回收实验中,回收率在80.6-123%之间。
田明磊[3](2019)在《基于MCM-41的铑离子表面印迹聚合物的制备及其对低浓度铑的吸附性能研究》文中进行了进一步梳理铑是一种重要的贵金属元素,由于良好的物理和化学性质,铑在很多的领域都有着极其重要的作用。但是我国的铑资源十分紧缺,在各个矿山的含量都非常稀少,因此为了提高铑资源的利用效率,对各种含铑废液中微量的铑资源进行分离、富集、回收就显得越来越重要。近年来,离子印迹技术发展的很迅速,这是一种新型的分离技术,其显着特点就是有着优异的选择性,能够有针对性的分离回收目标离子。本文运用离子印迹技术,并结合介孔分子筛优异的吸附性能,成功合成了两种表面离子印迹聚合物,系统的探究了对低浓度铑的吸附分离性能。本文的主要研究内容如下:1、首先采用水热法制备出MCM-41,并对其进行一系列表征。得出自制MCM-41的比表面积为1013.5 m2/g,总孔容为0.834 cm3/g,平均孔径为3.290 nm。对MCM-41吸附铑离子的过程进行了一系列的单因素条件优化。在最佳条件下,MCM-41对铑离子的最大吸附率为97.5%,饱和吸附量为33.575 mg/g。对吸附过程进行研究表明,该吸附是自发过程,符合准二级动力学模型和Freundlich模型。洗脱和再生实验表明,MCM-41拥有良好的吸附稳定性,可以多次使用。2、以MCM-41作为基体,丙烯酰胺(AM)为功能单体,合成了铑离子表面印迹聚合物Rh-IIP-AM/MCM-41和相应的非印迹聚合物NIP-AM/MCM-41,并进行红外、扫描和透射电镜等一系列表征。经过吸附剂用量、吸附时间、吸附温度、溶液pH等一系列的单因素条件优化,得出在最佳条件下,Rh-IIP-AM/MCM-41对铑离子的最大吸附率为67.48%,饱和吸附量为22.216 mg/g,而NIP-AM/MCM-41对铑离子的最大吸附率为45.36%,饱和吸附量为15.138 mg/g。对吸附过程进行研究表明,该吸附是自发过程,符合准二级动力学模型和Langmuir模型。探究吸附剂的选择性,结果表明,Rh-IIP-AM/MCM-41对铑离子有着良好的选择性,而相应的NIP-AM/MCM-41对铑离子的选择性则要逊色很多。对吸附剂进行洗脱和重复使用性能研究表明,Rh-IIP-AM/MCM-41具有良好的吸附稳定性,可以循环利用。3、分别以MCM-41和甲基丙烯酸(MAA)作为基体和功能单体,合成了铑离子表面印迹聚合物Rh-IIP-MAA/MCM-41和相应的非印迹聚合物NIP-MAA/MCM-41,并进行红外、扫描和透射电镜等一系列表征。经过一系列的单因素条件优化,得出在最佳条件下,Rh-IIP-MAA/MCM-41对铑离子的最大吸附率为71.42%,饱和吸附量为25.166 mg/g,而NIP-MAA/MCM-41对铑离子的最大吸附率为50.16%,饱和吸附量为17.824 mg/g。研究表明,该吸附是自发过程,准二级动力学模型和Langmuir模型能更好的描述该吸附过程。吸附剂的选择性研究得出,相比于NIP-MAA/MCM-41,表面印迹聚合物Rh-IIP-MAA/MCM-41对铑离子有着更为优异的选择性。对洗脱和重复使用性能的探究表明,Rh-IIP-MAA/MCM-41有着很好的重复使用性能。
张立科[4](2019)在《新型含氮螯合吸附纤维制备及性能研究》文中提出近年来,随着人口的逐渐增长和工业化进程的不断加快,大量重金属污染物通过城市生活污水和工业废水排放到环境中,造成水体生态功能的严重破坏,是一类危害最为严重的水污染问题。依靠水体自净能力实现此类污染物的去除相当缓慢,所以需要开发和利用相应水处理技术进行受污染水体的治理和修复。目前所采用的水体重金属污染修复治理技术多种多样,其中离子交换和螯合吸附技术是一个重要研究方向,该方法所用吸附材料吸附量高且可重复利用,吸附过程能耗低污染小、是一种经济高效并广泛使用的水处理技术。螯合型吸附纤维是一种功能性高分子材料,能够与标的金属离子形成配合物达到对重金属污染物的吸附,与传统树脂等吸附材料相比有吸附效率和吸附量方面的优势。本文分别利用聚丙烯-(g)-苯乙烯-二乙烯基苯(PP-St-DVB)、聚苯硫醚(PPS)和聚丙烯腈(PAN)纤维为基本骨架,设计合成了四种新型含氮螯合吸附纤维:将PP-St-DVB进行溴化、叠氮化,得到了一种PP-St-DVB基吸附纤维;通过PPS纤维氯甲基化或溴化改性后再叠氮化,将叠氮活性功能基引入纤维基体,获得了两种新型吸附纤维;在PAN纤维基体上,利用叠氮和腈基[3+2]环加成反应,制得一种新型四氮唑螯合吸附纤维。讨论了上述螯合吸附纤维的制备条件,对其化学结构、热稳定性等进行了表征。同时,分别考查了它们对重金属离子Cd(II)、Hg(II)以及Pb(II)的吸附性能。主要研究内容为:(1)在PP-St-DVB纤维基体上,通过两步反应,制备了含有叠氮基团的新型螯合纤维(PP-St-DVB-TN)。PP-St-DVB纤维与液溴在Cl2CH2溶液发生卤代反应获得溴化纤维(PP-St-DVB-Br)。溴化纤维在亚铜催化作用下发生C-N Ullmann偶联反应,直接将叠氮基团连接于苯环。利用红外光谱(FT-IR)、元素分析(EA)、热分析(TGA)、扫描电镜(SEM)和化学滴定分别对其结构和性质进行了表征,螯合纤维官能团含量为2.11 mmol/g。SEM-EDS分析了纤维吸附Hg(II)和Pb(II)后官能团分布,对纤维进行了吸附热力学、吸附动力学和重复再生性能的研究。吸附过程符合Langmuir方程,热力学计算结果表明吸附行为为自发的化学吸附过程。动力学吸附过程符合准二级动力学方程,吸附过程在30 min内可达到平衡。饱和吸附量分别为Hg(II)为408.9 mg/g,Pb(II)为334.4 mg/g。5次吸附循环再生结果表明,再生后纤维吸附性能变化不大。(2)基于商品化PPS纤维的优良物理、化学稳定性,在氯甲基化PPS纤维(CMPPS)上,氯甲基同叠氮钠发生亲核取代反应得到苄基叠氮基团,制备了一种新型PPS基叠氮螯合纤维(PPS-CH2-TN)。对叠氮纤维的结构和性能进行了表征,螯合纤维叠氮基团含量可以达到3.20 mmol/g。研究了PPS-CH2-TN纤维对溶液中Cd(II)的吸附能力,考查了溶液pH值、Cd(II)初始浓度等因素的影响,纤维对Cd(II)的吸附速率较快,20 min内基本能达到吸附平衡。在pH 1.0-7.0之间对Cd(II)均有吸附能力,弱酸性环境下吸附能力最强,Cd(II)饱和吸附量为342.5 mg/g,(3)利用2-硝基-4,4’-二氯甲基联苯(NO2-BCMB)进行PPS纤维的预交联,改善了纤维使用稳定性。通过两步反应在交联PPS纤维主链苯环上接枝叠氮基团,得到了一种新型螯合型吸附纤维(PPS-Bc-TN)。液溴对PPS纤维主链苯环的溴化后,再同叠氮化钠C-N偶联而制得该纤维,叠氮基团含量可达2.45mmol/g。方法避免了60Co或其他辐射装置复杂辐照接枝制备功能纤维的工艺,相关反应可在适当溶剂中直接进行。对PPS-Bc-TN纤维吸附Hg(II)、Pb(II)的吸附行为进行了研究,得到了吸附等温线、吸附动力学等相关数据。该纤维同样可以实现对溶液中Hg(II)和Pb(II)的高效吸附。吸附循环再生实验结果表明,纤维具有较好的使用性能。饱和吸附量分别为Hg(II)为406.7 mg/g,Pb(II)为528.6 mg/g。(4)探索了聚丙烯腈(PAN)纤维化学改性接枝螯合功能基团的新方法。PAN纤维基体有大量-CN基,反应活性较好。腈基可以与叠氮离子发生[3+2]偶极环加成反应。利用三乙烯四胺(TETA)对PAN纤维进行了预交联。交联纤维(PAN-TETA)在CuI催化下进行环加成反应制得一种新型PAN基四氮唑螯合纤维(PAN-Te-TTZ),并对其结构进行了表征。四氮唑纤维的功能基团含量约为7.90mmol/g,PAN纤维交联程度对[3+2]环加成反应影响较大,交联程度低时,PAN纤维仍可溶于有关溶剂,而过高则影响PAN纤维同叠氮钠环加成反应效果。初步探讨了纤维对Hg(II)的吸附行为,在pH 3.0-4.0范围内吸附能力最高,饱和吸附量为524.1 mg/g。探讨了纤维对Hg(II)吸附过程的机理,为PAN-Te-TTZ纤维在处理含汞废水中的实际应用提供了理论依据及工艺参考。
赵冰珊[5](2018)在《新型磁性功能材料的制备及其在石墨炉原子吸收光谱分析中的应用》文中提出石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)具有灵敏度高、成本较低、样品消耗量小、测试简单等优点,常用于环境、食品、生物等相关领域中痕量元素/元素形态的检测。但将其直接用于实际样品分析时,常面临样品基体影响仪器准确测定、目标元素浓度低于仪器检出限、无法区分同一元素的不同形态等问题。因此,GFAAS检测之前常需要采用合适的样品前处理技术,以实现样品基质的分离去除和目标分析物的选择性富集。磁固相萃取(MSPE)是一种基于磁性固相萃取材料的新型样品前处理技术,与传统的固相萃取技术相比,MSPE具有操作简单、相分离便捷、萃取动力学快、富集倍数高等优点。在MSPE中,磁性萃取材料是决定MSPE萃取性能的关键因素。采用合适的方法或策略,将一些具有良好应用潜力的新型功能材料如多孔有机聚合物(POPs)、印迹材料、介孔材料等引入MSPE,制备新型磁性功能材料,可实现快速磁分离性能与高孔隙度、高选择性、尺寸排阻能力等优势的良好结合,有利于改善MSPE的萃取动力学和选择性。本论文的研究目的是:探索制备吸附位点丰富、选择性好、萃取动力学快的新型磁性功能材料,包括富含不同吸附官能团的磁性POPs材料和基于不同基底材料/印迹策略制备的磁性印迹材料等;基于所制备的新材料,建立MSPE与GFAAS联用的新方法,实现痕量元素及元素形态的快速、灵敏、高选择性分析。本论文的主要研究内容包括:(1)采用简单、温和的偶氮反应,在水相溶液中制备了一种磁性POPs材料(TAPB-PAR-MPOPs),该材料具有比表面积大、孔隙度高、官能团丰富以及易于磁分离等优点,对Pb(Ⅱ)和Hg(Ⅱ)具有较高的吸附容量和较快的吸附动力学。将该材料作为MSPE吸附剂,并结合灵敏的GFAAS检测技术,建立了一种MSPE与GFAAS联用分析环境水样中的痕量Pb(Ⅱ)和Hg(Ⅱ)的新方法。对影响MSPE的因素进行了优化,在最优的实验条件下,方法富集倍数可达150倍,对Pb(Ⅱ)和Hg(Ⅱ)的检出限分别为0.009和0.017 μg L-1,相对标准偏差(RSD)分别为8.3和 8.0%(n=7,Cpb(Ⅱ)=0.05 μgL-1,CHg(Ⅱ)=0.25 μg L-1)。该方法具有快速、灵敏、环境友好、易于批量操作等优势,成功用于大体积环境水样中痕量Pb(Ⅱ)和Hg(Ⅱ)的分析。(2)通过简单的乳液聚合反应,在水相溶液中制备了一种富含咪唑基团的磁性超交联聚合物材料(PVIM-MNPs)。在配体交换试剂巯基丁二酸存在的情况下,PVIM-MNPs可在较宽pH范围(4-8)内同时吸附银离子(Ag+)和纳米银(AgNPs),后续采用Na2S203和HN03溶液依次洗脱可实现对Ag+和AgNPs的顺序解吸。基于此,建立了一种配体辅助-MSPE与GFAAS联用分析环境水样中Ag+和AgNPs的方法。在最优的条件下,方法对Ag+和AgNPs的检出限分别为7.3和8.2 ngL-1,RSD分别为6.4%和7.0%(CAg=50ngL-1,n=7)。该方法简单、快速、灵敏、易于批量操作,并能够实现Ag+与较宽粒径范围(5-120 nm)和多种涂层稳定的AgNPs的分离富集,成功用于自来水、东湖水、长江水和泉水中AgNPs和Ag+的形态分析,有助于准确评价AgNPs和Ag+的环境毒理效应。(3)采用表面印迹技术,制备了聚乙烯基咪唑功能化的表面金离子印迹-磁性纳米粒子(MNPs@PVIM-Au-IIP)。该材料对Au(Ⅲ)具有良好的吸附选择性、较快的吸附动力学(5 min)和较高的吸附容量(185 mg g-1)。将其作为MSPE吸附剂,建立了离子印迹(Ⅱ)-MSPE与GFAAS联用分析复杂基质样品中痕量Au(Ⅲ)的新方法。在最优条件下,该方法对Au(Ⅲ)的富集倍数可达100倍,检出限和RSD分别为 7.9 ng L-1 和 7.4%(CAu(Ⅲ)=50 ng L-1,n=7)。这种 Ⅱ-MSPE-GFAAS 方法实现了高效、高选择性的样品前处理技术与具有元素选择性的单元素检测技术的有效结合,具有快速、灵敏、高选择性等优势,且对常见的共存离子具有良好的耐干扰能力,成功用于矿石粉末、环境水样、水系沉积物以及人尿等复杂基质样品中痕量Au(Ⅲ)的分析。(4)以磁性介孔硅胶为基底材料,通过表面印迹技术并结合简单的溶胶凝胶反应,制备了一种镉离子印迹-磁性介孔硅胶材料(Cd(Ⅱ)-Ⅱ-MMS)。该材料集合了磁性材料、介孔材料和离子印迹材料的优势,具有较强的磁性、均一的孔隙、较大的比表面积和丰富的选择性吸附位点。基于此,建立了离子印迹(Ⅱ)-MSPE与GFAAS联用分析复杂基质样品中痕量Cd(Ⅱ)的新方法。该方法具有操作简单、选择性好、灵敏度高等优势,成功用于东湖水、长江水、人尿以及大米等复杂基质样品中痕量Cd(Ⅱ)的分析。由于材料上介孔通道的限制性尺寸排阻能力和印迹位点对Cd(Ⅱ)的特异性识别能力,该方法具有较强的抗干扰能力,对环境水样和稀释人尿样品无需过滤即可直接萃取分析,说明该方法在复杂基质样品中痕量Cd(Ⅱ)的分析领域具有良好的应用潜力。(5)采用表面印迹技术和双印迹策略,以4 nm氧化锌纳米粒子(ZnO-NPs)为牺牲模板,将其与Pb(Ⅱ)一同在磁性纳米粒子表面进行印迹聚合反应,制备了一种聚(4-乙烯基吡啶)功能化的磁性双模板印迹材料MNPs@DIP。由于ZnO-NPs被清除后可以在印迹涂层中留下丰富的传质孔隙和吸附位点,制得的MNPs@DIP对Pb(Ⅱ)不仅具有较好的吸附选择性,还具有快速的吸附动力学(7 min)和较高的吸附容量(150mg g-1。将MNPs@DIP作为]MSPE吸附剂,建立了一种双模板印迹(DI)-MSPE与GFAAS联用分析环境和生物样品中痕量Pb(Ⅱ)的的新方法。在最优的实验条件下,该方法对Pb(Ⅱ)的检出限和RSD分别为9.4 ng L-1和6.9%(CPb(Ⅱ)=50 ng L-1,n=7),成功用于东湖水、长江水、人尿以及人发样品中痕量Pb(Ⅱ)的快速、灵敏、高选择性分析。(6)通过简单的溶胶凝胶法,结合假模板和表面印迹技术,以顺式-二氯二氨合钯作为顺铂的假模板,制备了一种磁性分子印迹材料。该材料制备简单、无目标分子泄漏,对顺铂水合物具有良好的吸附选择性;采用AgN03处理的方式使样品中的顺铂原形转化为顺铂水合物,即可实现自制材料对样品中游离顺铂(顺铂原形及其水合物)的萃取。基于此,建立了一种分子印迹(MI)-MSPE与GFAAS联用分析环境和生物中游离顺铂的方法。该方法具有较高的灵敏度和较好的选择性,无需使用色谱分离手段或衍生方法即可实现游离顺铂的选择性萃取分离,成功用于东湖水、医院废水和癌症病人尿液等样品中游离顺铂的分析,为顺铂的选择性分析提供了一种新思路。
於霞[6](2018)在《核酸适配体修饰的POSS基有机—硅胶杂化整体柱的制备及性能研究》文中指出核酸适配体(Aptamer)因其适用范围广、特异性高、稳定性好和易改性等优点受到了高度的关注。研发新型核酸适配体亲和毛细管整体柱已成为亲和色谱微分离研究的前沿热点和新方向之一。研发亲和整体柱制备新技术,构建高性能的核酸适配体亲和整体柱,对丰富和完善亲和整体柱分析技术具有重要科学意义。本文基于多面体低聚倍半硅氧烷(POSS)有机-硅胶杂化整体柱具有制备简便、稳定性高以及功能单体多样性等优点,开展了系列的POSS基新型核酸适配体键合亲和整体柱的创新制备及性能研究,主要研究内容如下:第一章,文献综述。阐述了整体柱的分类和发展现状,综述了核酸适配体的特点,固载方式及应用,详细介绍了核酸适配体亲和整体柱的分类,制备技术新进展以及应用,以赭曲霉毒素A(OTA)为研究对象,总结并提出了论文的选题依据和研究方案。第二章,基于“环氧-氨基”开环反应,以支化的聚乙烯亚胺(PEI)为功能单体,八[(3-氧化缩水甘油丙基)二甲基硅氧基]取代的PSS(POSS-epoxy)为交联剂,采用“一锅法”制备了表面带有丰富氨基基团的POSS-PEI有机-硅胶杂化整体固定相。研究了不同反应物组成对所制备的整体柱结构、渗透性、电渗流及其性能的影响,探究了其结构形貌、机械稳定性、色谱保留机制等。所制备的POSS-PEI有机-硅胶杂化整体柱具有可控的三维多孔网状骨架结构、良好的渗透性、机械稳定性、亲水性和重现性,同时表面丰富的氨基活性位点,为后续进一步高容量固载核酸适配体制备新型亲和整体柱提供良好的载体。第三章,基于醛胺缩合反应,化学键合氨基核酸适配体于POSS-PEI基质整体固定相,创新制备戊二醛偶联核酸适配体键合修饰的POSS-PEI亲和整体柱(Apt@GA@POSS-PEI)。实验优化了核酸适配体固载的条件参数,开展了形貌特征、能谱分析、机械稳定性、色谱性能、核酸适配体覆盖密度、对目标物的结合能力及特异性等方面的评估,考察了基质固定相的渗透性对亲和整体柱性能的影响,并探讨了亲和整体柱与目标物的作用机制。所制备的亲和整体柱具有独特的骨架结构,均匀的孔隙分布、良好的机械稳定性,对目标物赭曲霉毒素A(OTA)具有更高的选择性识别能力,实现了对啤酒中赭曲霉毒素A(OTA)的高特异性识别检测。第四章,基于三聚氰氯与氨基的亲核反应,将氨基修饰的核酸适配体键合修饰在POSS-PEI基质整体固定相上,制备了核酸适配体键合的有机-硅胶杂化亲和整体柱(Apt@TCT@POSS-PEI)。实验探究了三聚氰氯与核酸适配体的共价键合作用,修饰参数优化及渗透性对亲和整体柱特异性识别效果的影响,分析了亲和整体柱与目标物相互作用的机制。对其相应的形貌、能谱分析、光谱性能、机械稳定性、重现性和特异性等方面进行了评估。三聚氰氯与氨基亲核反应的条件温和、步骤可控,以此修饰键合核酸适配体对生物分子损伤小、反应快速和高效,建立了氨基核酸适配体化学修饰的新技术,核酸适配体固定效率达75.3%、覆盖密度1799pmol/μL,对目标赭曲霉毒素A(OTA)的结合能力和特异性好,混合样品中赭曲霉毒素A的回收率高达91.8±1.9%~90.0±1.7%(n = 3)。第五章,以纳米金为连接媒介,将巯基核酸适配体固载于POSS-PEI基质整体固定相上,创新研发了具有高核酸适配体覆盖密度的新型有机-硅胶杂化亲和整体柱(Apt@AuNPs@POSS-PEI)。实验考察了不同二胺或多胺-POSS聚合基质、不同类型胺试剂和不同渗透性对核酸适配体固载效率的影响,探究了整体柱形貌特征、能谱、机械稳定性、核酸适配体覆盖密度、对目标物的结合能力以及特异性,阐明了 Apt@AuNPs@POSS-PEI亲和整体柱与目标物相互作用的机理。所研制的核酸适配体@纳米金键合POSS-PEI整体柱具有高度立体的骨架结构和超高核酸适配体修饰密度,核酸适配体覆盖密度达1413 pmol/μL,相比文献相关适配体-纳米金修饰柱表面覆盖密度高4~5倍,创新构建一种新型的核酸适配体特异识别材料,应用于实际啤酒样品中赭曲霉毒素A(OTA)的高特异性富集、分离和检测,回收率达94.5 ±2.7%~92.5 ±2.1%(n=3)。
庞利娟[7](2018)在《聚乙烯纤维(无纺布)辐射改性及其对金属离子的吸附研究》文中提出随着经济的快速发展,工业废水的大量排放,土壤和水源中金属离子的积累加剧,使得重金属污染日益严重。同时,废水中的金属作为一种可再生资源,在矿产资源日益紧缺的背景下,地位日渐突出。作为一类新型吸附分离功能纤维材料,离子交换纤维在含金属离子工业废水处理中的应用日益受重视。设计与合成具有吸附能力强、选择性高、易再生、机械强度好、化学稳定性好的高效吸附纤维是目前研究的重点。本论文主要以废水中具有代表性的金、钯、铀和铬为研究对象,选用超高分子量聚乙烯纤维和聚乙烯无纺布为基材,采用预辐射接枝技术及进一步的化学改性方法,将具有一定离子交换容量的功能基团引入到高分子骨架上,制备了一系列对特定金属离子具有特殊吸附选择性的离子交换材料。借助FTIR、TG、SEM和EDS等方法对纤维(无纺布)改性前后的表面化学结构、微观形貌、元素组成等信息进行了比较分析。采用静态吸附法从单组分和多组分吸附考察了不同吸附温度、溶液pH、初始浓度、接触时间、共存离子对吸附剂的平衡吸附时间、平衡吸附容量、吸附选择性的影响,并采用XPS和同步辐射手段探讨了金属离子吸附过程中复杂的的作用机理。本论文的研究成果不但丰富和发展了吸附科学与基础理论,而且为水体中金属污染的吸附去除提供了新材料和新技术,主要包括以下几个方面:(1)采用预辐射接枝技术,在超高分子量聚乙烯(UHMWPE)纤维上接枝了甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA),然后经过4-氨基-1,2,4-三氮唑(ATZ)改性,制得含氨基的螯合纤维UHMWPE-ATZ。其在pH=2时对Au(III)的吸附容量达到最大值429.4 mg/g,并具有较高的吸附选择性,可用于混合溶液中Au(III)的吸附分离。吸附动力学符合准二级动力学模型,化学吸附过程为其可能的决速步骤。Langmuir吸附等温模型能更好的描述UHMWPE-ATZ纤维对Au(III)的吸附。以0.5 M硫脲+0.5 M H2SO4溶液为洗脱液,连续吸附/脱附五次循环后UHMWPE-ATZ仍保持较高的吸附容量。(2)通过对UHMWPE-g-GMA纤维进一步化学改性,制得含有多个羧基配位的离子交换纤维UHMWPE-PMDA,用于溶液中Pd(II)的吸附。在pH=1?6范围内,UHMWPE-PMDA对Pd(II)的最大吸附量为221.8 mg/g,过量的Cu(II)、Zn(II)、Cr(VI)、Fe(III)、Ni(II)等竞争离子的存在,对Pd(II)的吸附几乎不产生影响。该吸附过程为自发、吸热过程,且符合Langmuir吸附模型。动力学吸附符合准二级动力学模型。EXAFS研究表明UHMWPE-PMDA对Pd(II)的吸附主要依靠羧基上的O与之络合。此纤维用0.5 M HCl+0.5 M硫脲处理可重复使用五次,对Pd(II)的吸附量无明显降低。(3)通过预辐射接枝法得到含有配位原子O、N的功能吸附纤维UHMWPE-AM,用于富集和分离溶液中痕量的U(VI)。其吸附在p H=4时吸附效果最佳,U(VI)去除率达到99%以上。UHMWPE-AM纤维对U(VI)吸附的动力学数据与准二级动力学模型吻合,平衡实验数据符合Langmuir等温模型。EXAFS和SXAS分析结果表明,U(VI)是以UO22+的形式吸附在纤维上,并且铀主要以纤维上的氮原子进行络合。长时间的酸洗脱处理后,纤维仍保持很高的去除率,说明UHMWPE-AM纤维仍能定量富集微量的铀离子,可以实现多次吸附-脱附循环。(4)利用预辐射接枝对PE无纺布进行改性,得到含有季铵基离子交换材料QAPENF,研究了其对溶液中Cr(VI)的去除能力。实验表明QAPENF在较宽的pH范围内,对Cr(VI)具有良好的去除效果,当pH=3时,无纺布对Cr(VI)去除率达到最大值99.2%。对Cr(VI)的吸附主要依靠离子交换作用和静电力的协同作用,且遵循Freundlich等温式。QAPENF对Cr(VI)具有还原性,能将部分Cr(VI)被还原成Cr(III),降低了铬的生物毒性。QAPENF对实际含铬电镀废液的处理实验表明,48 h内即可将Cr(VI)从350 mg/L降低至2 mg/L以下。该无纺布经0.5 M NaOH洗涤后可重复使用。
郑娟[8](2016)在《氨基硫脲螯合离子交换纤维的制备及对Au(Ⅲ)吸附性能的研究》文中指出本文以氯甲基化聚丙烯接枝苯乙烯纤维(chloramethylated polypropylene graft styrene,CPP-g-St)为原料,与氨基硫脲反应合成氨基硫脲螯合离子交换纤维(thiosemicarbazide chelating ion exchange fiber,TSCIEF),利用正交实验法研究了温度、反应时间、浴比(溶剂体积:纤维质量,V:m)、氨基硫脲浓度、乙醇体积分数等因素对制备过程的影响,运用综合热分析仪、傅里叶变换红外光谱仪、扫描电子显微镜三种分析手段对纤维的性能和结构进行了表征,并对TSCIEF吸附Au(Ⅲ)的性能进行了探究。静态吸附性能研究表明,TSCIEF对Au(Ⅲ)的吸附是一个快速的过程,20℃时在30 min左右就能达到吸附饱和,饱和吸附容量为135.8 mg g-1,溶液的最适宜的pH值为2.0,随着溶液中Au(Ⅲ)的初始浓度和温度的升高,吸附量变大,TSCIEF对Au(Ⅲ)有很好的选择吸附性,能够从含金铜混合液中选择性吸附Au(Ⅲ)而对Cu(Ⅱ)吸附容量比较低。热力学研究表明:Langmuir的线性等温拟合模型与该吸附过程最为符合;Freundlich等温模型拟合得到的1/n的数值介于0.200.29之间,说明TSCIEF对Au(Ⅲ)的吸附过程是一个比较容易进行的过程;Temkin等温吸附模型拟合得到的b值在00.10 kJ·mol-1之间,说明TSCIEF对Au(Ⅲ)的吸附既有物理吸附的作用,又有化学吸附的作用。热力学函数的计算数据说明该吸附过程是一个吸热、熵增的自发过程。动力学研究表明:TSCIEF对Au(Ⅲ)的吸附过程是一个快速的吸附过程,不同初始浓度、不同温度的条件下得到的动力学模型拟合数据均能够较好地符合Ho准二级动力学模型的非线性拟合形式和t/qt-t线性拟合形式的Ho准二级动力学模型。
钱金鑫[9](2015)在《亚氨基二乙酸螯合纤维的合成及性能研究》文中指出本文以聚丙烯接枝苯乙烯氯甲基化纤维(chloramethylated polypropylene graftedstyrene,CPP-g-St)为原料,经胺基化和羧甲基化两步法反应,制备一种具有选择吸附性的亚胺基二乙酸螯合纤维(iminodiacetic acid chelate fiber,IDACF)。利用正交实验法分别研究了时间、浴比、温度等因素对胺基化反应和羧甲基化反应的影响,得出制备亚氨基二乙酸螯合纤维的最佳工艺条件。运用元素分析仪、傅里叶变换红外光谱、扫描电子显微镜、能谱分析及综合热分析仪四种测试手段对纤维的结构和物理性能进行表征,并对纤维的吸附性能进行了研究。通过静态吸附法确定出最优合成条件。就胺基化反应而言,反应时间为6h,反应温度80℃,浴比50:1,四乙烯五胺的用量15mL为其最佳反应条件;对于羧甲基化反应,当反应时间为6h,反应温度70℃,浴比30:1,氯乙酸用量为2g时,所合成的纤维吸附效果最佳。所合成纤维的元素分析结果表明,IDACF中N含量达7.28%,Cl元素基本消失,O的含量较胺基离子交换纤维升高;红外光谱分析表明亚氨基二乙酸螯合纤维上出现C-H、O-H、N-H、C=O等特征吸收峰;扫描电镜图片和能谱图显示纤维表面形貌发生明显的改变,合成反应和吸附过程皆发生在纤维的表面;热重研究结果表明,亚氨基二乙酸螯合纤维热稳定性能良好。静态吸附实验结果表明,IDACF对Cu2+的吸附是一个较为快速的过程,最大吸附容量为73.4mg·L-1,吸附的最佳pH为5.00交换容量随着初始浓度的增加而增大,且IDACF对Cu2+具有良好的选择吸附性,吸附热力学研究表明,IDACF对Cu2+的等温吸附过程很好地符合Langmuir等温吸附模型,吸附过程为物理吸附。吸附热力学参数考察表明IDACF对Cu2+的吸附是一个放热和熵增加的自发过程。
冯玉萍[10](2014)在《新型螯合树脂的制备及在食品重金属检测中的应用》文中指出近年来随着人类活动及工业的发展,食品受到重金属(如汞、镉、铅、砷等)污染的现象越来越引起人们的重视,食品中的重金属含量已作为食品安全检测中的必检项目,因此建立食品中痕量重金属的分析检测方法,对于维护人类健康及评价不同食品中的重金属对人体的危害意义重大。近来发展的重金属检测方法ICP-MS、ICP-AES、 HG-AFS等,灵敏度及选择性高,但检测成本偏高,不利于普及到中小型食品生产企业。相比较而言,分光光度计是一种较经济的分析测定仪器,紫外-可见分光光度法具有操作简单、运行成本低等优势,但易受仪器检出限的限制和共存离子的干扰。食品中的重金属的浓度可能是痕量的,甚至低于该分析方法的检出限,且食品中的重金属种类较多;因此需对样品进行预富集、分离等前处理才能进行分析测定。本文在综述了螯合树脂及其对重金属吸附性能研究的基础上,以氯甲基化聚苯乙烯为母体,与杂环配体反应制备新型螯合树脂,并探讨出最佳制备工艺;通过静态和动态吸附研究了其对重金属的吸附性能,据此筛选出性能优良的螯合树脂,应用于食品中痕量汞的分离预富集,并用紫外-可见分光光度法进行测定;建立了选择性分离预富集-紫外-可见分光光度法测定食品中痕量汞的分析检测方法。主要研究内容如下:1.以氯甲基化聚苯乙烯珠体(俗称氯球)为母体,与对重金属具有优良螯合性能的含氮、硫原子的8种杂环有机配体发生亲核反应,并筛选出5种螯合树脂。从反应溶剂、反应温度、物料比确定了树脂合成的最佳工艺条件。利用元素分析仪测出树脂的含氮量,相应得出功能基含量及功能基转化率;利用红外光谱仪对合成的树脂进行了结构表征;采用热重技术对制备的树脂进行热分解来探究其热稳定性,并验证其合成路线。AR、APR、ABTR、MTR及MBMR转化率分别为71.4%、37.4%、48.8%、91.6%和75.4%,功能基含量分别为2.8、1.8、2.0、3.5和2.8mmol/g。2.研究了5种螯合树脂对7种常见的重金属离子的吸附性能,筛选出对Hg(Ⅱ)吸附量大、选择性优良、易洗脱的3种螯合树脂,重点研究了其对Hg(Ⅱ)的吸附行为与机理。静态吸附性能的研究表明:3种螯合树脂对Hg(Ⅱ)均具有较大的吸附容量,AR、APR和MTR分别为383.4mg/g(pH=4)、304.1mg/g(pH=5).343.6mg/g(pH=6);对Hg(Ⅱ)与其他金属离子组成的二元混合体系的分离系数均很高,能实现Hg(Ⅱ)与其他金属离子共存时的良好分离,综合分离选择性是AR>MTR>APR。 ABTR对Cd(Ⅱ)的静态吸附量在pH=4时达201.8mg/g,对Cd(Ⅱ)与其他金属离子组成的二元混合体系的分离系数较高,能较好地实现Cd(Ⅱ)与其他金属离子共存时的良好分离。在洗脱实验中,1.0mol/LHCl-5%硫脲、1.5mol/LHCl-5%硫脲、2.0mol/LHCl-5%硫脲可分别实现对AR、APR及MTR的完全洗脱,将吸附饱和后的3种树脂重复5次吸附-解吸,表明这3种树脂均具备良好的再生及重复使用性能。在实验条件下,未找到理想的对ABTR吸附Cd(Ⅱ)的洗脱剂,可能是ABTR在吸附Cd(Ⅱ)的过程中和Cd(Ⅱ)形成结合力较强的键,使得洗脱困难。将3种树脂在不同温度下对Hg(Ⅱ)的吸附与Langmuir和Freundlich等温吸附模型进行线性拟合,结果更符合Langmuir等温方程;动力学研究表明,3种树脂对Hg(Ⅱ)的吸附符合二级动力学模型。热力学参数显示,3种树脂对Hg(Ⅱ)的吸附是自发进行、吸热的化学反应过程。动态实验研究表明:/AR、MTR对Hg(Ⅱ)的动态吸附容量分别为417.0和475.1mg/g;吸附穿透曲线符合Thomas模型;在动态条件下均可实现完全解吸;经过3次动态吸附-解吸循环使用后,树脂的吸附效率均不低于95%,比较可知,AR脂具有更优良的重复使用及再生性能。3.建立了AR柱分离预富集-紫外可见分光光度法测定食品中痕量汞的分析检测方法,并成功的应用于食用菌干制品、水产品、动物性食品及蔬菜中汞含量的测定。该方法与ICP-AES的测定结果基本一致,可以扩展到其他食品及样品中痕量汞的分析检测。
二、Synthesis of Polyacrylaminothiourea Chelating Fiber and Properties of Concentration and Separation of Trace Noble Metal Ions from Samples(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、Synthesis of Polyacrylaminothiourea Chelating Fiber and Properties of Concentration and Separation of Trace Noble Metal Ions from Samples(论文提纲范文)
(1)稀有金属钌的分离富集技术与分析方法的研究现状及展望(论文提纲范文)
0 引言 |
1 分离回收方法 |
1.1 离子交换法 |
1.2 萃取法 |
1.3 共沉淀法 |
1.4 浮选分离法 |
1.5 吸附法 |
1.6 离子印迹法 |
2 分析测定方法 |
2.1 分光光度法 |
2.2 质量法 |
2.3 原子吸收光谱法(AAS) |
2.4 电感耦合等离子体-发射光谱法(ICP-AES) |
2.5 X射线荧光光谱法(XRF) |
2.6 电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS) |
2.7 中子活化法(NAA) |
2.8 色谱法 |
2.9 其他方法 |
2.10 最新检测方法 |
3 结语及展望 |
(2)磁固相萃取—电感耦合等离子体质谱联用技术在砷形态分析中的应用(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 前言 |
1.1 概述 |
1.2 砷形态分离技术 |
1.2.1 气相色谱(GC) |
1.2.2 毛细管电泳(CE) |
1.2.3 高效液相色谱(HPLC) |
1.3 砷形态样品前处理方法 |
1.3.1 液相微萃取(LPME) |
1.3.2 浊点萃取(CPE) |
1.3.3 固相萃取(SPE) |
1.3.4 纤维固相微萃取(fiber-SPME) |
1.3.5 毛细管微萃取(CME) |
1.3.6 搅拌棒吸附萃取(SBSE) |
1.4 用于砷形态分析的磁固相萃取材料 |
1.4.1 硅胶改性涂层 |
1.4.2 碳基涂层 |
1.4.3 金属及金属氧化物涂层 |
1.4.4 金属有机框架涂层 |
1.4.5 聚合物涂层 |
1.4.6 其他材料 |
1.5 实际样品中砷形态分析 |
1.6 立题思想 |
第二章 巯基(-SH)改性磁性纳米材料MSPE-ICP-MS联用用于环境水样中无机砷形态分析 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 标准溶液与试剂 |
2.2.2 仪器及主要工作条件 |
2.2.3 材料制备 |
2.2.4 实验方法 |
2.2.5 样品处理 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 材料表征 |
2.3.2 磁固相萃取条件优化 |
2.3.3 干扰离子 |
2.3.4 分析性能 |
2.3.5 As(Ⅲ)和As(V)占比的影响 |
2.3.6 样品分析 |
2.4 小结 |
第三章 Ti(Ⅳ)改性磁性纳米材料MSPE-HPLC-ICP-MS联用用于鸡肉和鸡肝中砷形态的分析 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 标准溶液与试剂 |
3.2.2 仪器及主要工作条件 |
3.2.3 液相分离条件 |
3.2.4 Fe_3O_4@SiO_2@KH570-PO_4-Ti(Ⅳ)的合成 |
3.2.5 样品制备 |
3.2.6 实验方法 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 Fe_3O_4@SiO_2@KH570-PO_4-Ti(Ⅳ)表征 |
3.3.2 磁固相萃取条件优化 |
3.3.3 干扰离子 |
3.3.4 分析性能 |
3.3.5 样品分析 |
3.4 小结 |
第四章 总结与展望 |
参考文献 |
附录 :作者在攻读硕士学位论文期间已发表或待发表的文章 |
致谢 |
(3)基于MCM-41的铑离子表面印迹聚合物的制备及其对低浓度铑的吸附性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第1章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 铂族金属的分离回收方法 |
1.2.1 火试金法 |
1.2.2 共沉淀法 |
1.2.3 亚硝酸钠络合法 |
1.2.4 萃取法 |
1.2.5 液膜法 |
1.2.6 离子交换树脂法 |
1.2.7 吸附法 |
1.3 离子印迹技术 |
1.3.1 离子印迹技术的发展历程 |
1.3.2 离子印迹技术的合成原理 |
1.3.3 离子印迹技聚合物的合成方法 |
1.3.4 离子印迹聚合物的应用研究进展 |
1.4 本文的研究意义、目的及主要内容 |
第2章 实验原料和方法 |
2.1 实验仪器和药品 |
2.1.1 实验仪器 |
2.1.2 实验药品 |
2.2 实验方法 |
2.2.1 铑离子含量的测定方法 |
2.2.2 吸附剂的制备方法 |
2.2.3 功能单体的选择方法 |
2.2.4 静态吸附实验 |
2.2.5 吸附铑离子过程的单因素条件优化 |
2.2.6 吸附剂对铑离子的选择识别性能研究 |
2.2.7 吸附剂的洗脱和重复使用性能的研究 |
2.3 吸附过程的分析方法 |
2.3.1 吸附热力学分析 |
2.3.2 吸附动力学分析 |
2.3.3 等温吸附模型分析 |
2.4 吸附剂的结构表征方法 |
2.4.1 红外光谱分析 |
2.4.2 电镜分析 |
2.4.3 比表面和孔结构分析 |
第3章 MCM-41 的制备及其对低浓度铑的吸附性能研究 |
3.1 引言 |
3.2 MCM-41 的制备 |
3.3 MCM-41 的表征 |
3.3.1 红外光谱分析 |
3.3.2 电镜分析 |
3.3.3 比表面和孔结构分析 |
3.4 结果与讨论 |
3.4.1 MCM-41 用量对铑离子吸附率的影响 |
3.4.2 吸附时间对铑离子吸附率的影响 |
3.4.3 吸附温度对铑离子吸附率的影响 |
3.4.4 溶液的pH值对铑离子吸附率的影响 |
3.4.5 MCM-41 对铑离子的最大吸附率及饱和吸附量 |
3.4.6 MCM-41 吸附铑离子的热力学分析 |
3.4.7 MCM-41 吸附铑离子的动力学分析 |
3.4.8 MCM-41 吸附铑离子的等温吸附模型分析 |
3.4.9 MCM-41 对铑离子的选择识别性能研究 |
3.4.10 MCM-41 的洗脱和重复使用性能的研究 |
3.5 本章小结 |
第4章 铑离子表面印迹聚合物Rh-IIP-AM/MCM-41 的制备及其吸附性能研究 |
4.1 引言 |
4.2 Rh-IIP-AM/MCM-41 的制备 |
4.3 Rh-IIP-AM/MCM-41 的表征 |
4.3.1 红外光谱分析 |
4.3.2 电镜分析 |
4.4 结果与讨论 |
4.4.1 Rh-IIP-AM/MCM-41 用量对铑离子吸附率的影响 |
4.4.2 吸附时间对铑离子吸附率的影响 |
4.4.3 吸附温度对铑离子吸附率的影响 |
4.4.4 溶液的pH值对铑离子吸附率的影响 |
4.4.5 Rh-IIP-AM/MCM-41 对铑离子的最大吸附率及饱和吸附量 |
4.4.6 Rh-IIP-AM/MCM-41 吸附铑离子的热力学分析 |
4.4.7 Rh-IIP-AM/MCM-41 吸附铑离子的动力学分析 |
4.4.8 Rh-IIP-AM/MCM-41 吸附铑离子的等温吸附模型分析 |
4.4.9 Rh-IIP-AM/MCM-41 对铑离子的选择识别性能研究 |
4.4.10 Rh-IIP-AM/MCM-41 的洗脱和重复使用性能的研究 |
4.5 本章小结 |
第5章 铑离子表面印迹聚合物Rh-IIP-MAA/MCM-41 的制备及其吸附性能研究 |
5.1 引言 |
5.2 Rh-IIP-MAA/MCM-41 的制备 |
5.3 Rh-IIP-MAA/MCM-41 的表征 |
5.3.1 红外光谱分析 |
5.3.2 电镜分析 |
5.4 结果与讨论 |
5.4.1 Rh-IIP-MAA/MCM-41 用量对铑离子吸附率的影响 |
5.4.2 吸附时间对铑离子吸附率的影响 |
5.4.3 吸附温度对铑离子吸附率的影响 |
5.4.4 溶液的pH值对铑离子吸附率的影响 |
5.4.5 Rh-IIP-MAA/MCM-41 对铑离子的最大吸附率及饱和吸附量 |
5.4.6 Rh-IIP-MAA/MCM-41 吸附铑离子的热力学分析 |
5.4.7 Rh-IIP-MAA/MCM-41 吸附铑离子的动力学分析 |
5.4.8 Rh-IIP-MAA/MCM-41 吸附铑离子的等温吸附模型分析 |
5.4.9 Rh-IIP-MAA/MCM-41 对铑离子的选择识别性能研究 |
5.4.10 Rh-IIP-MAA/MCM-41 的洗脱和重复使用性能的研究 |
5.5 本章小结 |
第6章 总结和展望 |
6.1 总结 |
6.2 展望 |
致谢 |
参考文献 |
攻读学位期间的研究成果 |
(4)新型含氮螯合吸附纤维制备及性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
1 绪论 |
1.1 螯合吸附纤维的发展 |
1.2 螯合型吸附纤维的制备及分类 |
1.2.1 偕胺肟基吸附纤维 |
1.2.2 胺基吸附纤维 |
1.2.3 羧基吸附纤维 |
1.2.4 S、P基团吸附纤维 |
1.3 螯合型吸附纤维的应用 |
1.3.1 在废水处理方面的应用 |
1.3.2 稀有和贵金属的提取和回收 |
1.3.3 高分子催化剂 |
1.3.4 其他应用 |
1.4 吸附纤维材料性能表征 |
1.4.1 吸附纤维材料的化学结构表征 |
1.4.2 吸附纤维材料理化性能 |
1.5 选题的目的和意义 |
1.6 实验研究内容和及创新点 |
参考文献 |
2 PP-St-DVB-TN纤维制备及其对Hg(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)的吸附 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 主要原料及仪器 |
2.2.2 PP-St-DVB-TN纤维的制备 |
2.2.3 纤维材料性能表征 |
2.2.4 溴含量的测定 |
2.2.5 PP-St-DVB-TN纤维吸附性能 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 红外光谱分析 |
2.3.2 元素分析 |
2.3.3 热稳定性分析 |
2.3.4 纤维表观形貌分析 |
2.3.5 反应工艺条件研究 |
2.3.6 PP-St-DVB-TN螯合纤维静态吸附性能 |
2.3.7 吸附动力学研究 |
2.3.8 PP-St-DVB-TN纤维和其他吸附剂吸附容量的比较 |
2.3.9 PP-St-DVB-TN纤维的再生与循环利用 |
2.3.10 吸附机理探讨 |
2.4 本章小结 |
参考文献 |
3 PPS-CH_2-TN纤维制备及其对Cd(Ⅱ)的吸附 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 主要原料及试剂 |
3.2.2 实验设备和仪器 |
3.2.3 PPS-CH2-TN纤维的制备 |
3.2.4 氯含量的测定 |
3.2.5 镉离子标准曲线的绘制 |
3.2.6 纤维材料性能表征 |
3.2.7 PPS-CH2-TN纤维吸附性能 |
3.3 结果讨论 |
3.3.1 红外光谱分析 |
3.3.2 元素分析 |
3.3.3 纤维的表观形貌分析 |
3.3.4 反应工艺条件研究 |
3.3.5 PPS-CH2-TN纤维吸附性能研究 |
3.4 本章小结 |
参考文献 |
4 PPS-Bc-TN纤维的制备及其对Hg(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)吸附 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 主要原料及仪器 |
4.2.2 PPS-Bc-TN螯合纤维的制备 |
4.2.3 PPS-Bc-TN纤维结构和性能表征 |
4.2.4 PPS-Bc-TN纤维对Hg(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)的静态吸附性能 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 红外光谱分析 |
4.3.2 元素分析 |
4.3.3 热稳定性分析 |
4.3.4 纤维表观形貌分析 |
4.3.5 反应工艺条件研究 |
4.3.6 PPS-Bc-TN螯合纤维静态吸附性能 |
4.4 本章小结 |
参考文献 |
5 PAN-Te-TTZ纤维制备及其对Hg(Ⅱ)的吸附 |
5.1 前言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 主要原料及仪器 |
5.2.2 PAN-Te-TTZ螯合纤维制备 |
5.2.3 测试与表征 |
5.2.4 PAN-Te-TTZ螯合纤维对Hg(Ⅱ)的静态吸附性能 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 PAN-TETA纤维的制备 |
5.3.2 螯合纤维合成工艺优化 |
5.3.3 PAN-Te-TTZ螯合纤维的结构表征 |
5.3.4 PAN-Te-TTZ螯合纤维的吸附性能 |
5.3.5 吸附机理探讨 |
5.4 本章小结 |
参考文献 |
6 结论与展望 |
6.1 结论 |
6.2 展望 |
个人简历、博士期间学术论文与研究成果 |
致谢 |
(5)新型磁性功能材料的制备及其在石墨炉原子吸收光谱分析中的应用(论文提纲范文)
论文创新点 |
摘要 |
Abstract |
英文缩略语表 |
第一章 前言 |
1.1 概述 |
1.2 磁固相萃取 |
1.2.1 MSPE操作模式 |
1.2.1.1 分散式MSPE操作模式 |
1.2.1.2 填充式MSPE操作模式 |
1.2.2 新型磁性功能材料 |
1.2.2.1 磁性纳米功能材料 |
1.2.2.1.1 磁性硅胶纳米材料 |
1.2.2.1.2 磁性纳米金属/金属氧化物 |
1.2.2.1.3 磁性碳纳米材料 |
1.2.2.2 新型多孔磁性功能材料 |
1.2.2.2.1 磁性介孔材料 |
1.2.2.2.2 磁性金属有机骨架化合物 |
1.2.2.2.3 磁性共价/多孔有机聚合物 |
1.2.2.2.4 磁性多孔碳材料 |
1.2.2.3 高选择性的磁性功能材料 |
1.2.2.3.1 物理/化学修饰的磁性功能材料 |
1.2.2.3.2 磁性分子/离子印迹聚合物 |
1.2.2.3.3 磁性限制性进入材料 |
1.3 基于新型磁性功能材料的MSPE技术在痕量元素及形态分析中的应用 |
1.4 立题思想 |
参考文献 |
第二章 基于磁性多孔有机聚合物的磁固相萃取与GFAAS联用分析环境水样中的痕量铅和汞 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 实验试剂和标准溶液 |
2.2.2 仪器装置及工作条件 |
2.2.3 材料的合成 |
2.2.4 吸附实验操作 |
2.2.5 MSPE萃取流程 |
2.2.6 实际样品的采集和准备 |
2.3 结果和讨论 |
2.3.1 材料的表征 |
2.3.2 吸附实验 |
2.3.2.1 金属离子混合溶液的吸附 |
2.3.2.2 Pb和Hg的吸附 |
2.3.3 磁固相萃取条件的优化 |
2.3.3.1 解吸条件 |
2.3.3.2 样品体积 |
2.3.3.3 材料用量 |
2.3.3.4 吸附时间 |
2.3.4 共存离子的耐受量 |
2.3.5 材料制备重现性及重复使用次数 |
2.3.6 TAPB-PAR-MPOPs的吸附性能比较 |
2.3.7 MSPE-GFAAS方法的分析性能 |
2.3.8 实际样品分析 |
2.4 小结 |
参考文献 |
第三章 配体辅助-磁固相萃取与GFAAS联用分析环境水样中的纳米银和银离子 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 试剂和标准溶液 |
3.2.2 仪器装置及工作条件 |
3.2.3 PVIM-MNPs的制备 |
3.2.4 AgNPs的合成 |
3.2.5 不同涂层稳定的AgNPs的制备 |
3.2.6 MSPE萃取流程 |
3.2.7 实际样品的采集和准备 |
3.3 结果和讨论 |
3.3.1 PVIM-MNPs和AgNPs的表征 |
3.3.2 PVIM-MNPs萃取AgNPs和Ag~+的可行性研究 |
3.3.2.1 溶液pH值对PVIM-MNPs吸附AgNPs和Ag~+的影响 |
3.3.2.2 顺序解吸PVIM-MNPs上吸附的Ag~+和AgNPs的可行性 |
3.3.2.3 MSA浓度的影响 |
3.3.3 磁固相萃取条件的优化 |
3.3.3.1 解吸条件 |
3.3.3.2 样品体积、材料用量和吸附时间 |
3.3.3.3 Ag~+和AgNPs比例的影响 |
3.3.3.4 AgNPs粒径和涂层的影晌 |
3.3.4 方法抗干扰能力的考察 |
3.3.4.1 共存离子的耐受量 |
3.3.4.2 腐殖酸的影响 |
3.3.5 材料制备重现性和重复使用次数 |
3.3.6 配体辅助-MSPE-GFAAS方法分析性能 |
3.3.7 实际样品分析 |
3.4 小结 |
参考文献 |
第四章 表面金离子印迹-磁性纳米粒子的制备及其在痕量金分析中的应用 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 实验试剂和标准溶液 |
4.2.2 仪器装置及工作条件 |
4.2.3 表面金离子印迹-磁性纳米粒子的制备 |
4.2.4 吸附实验操作 |
4.2.4.1 吸附动力学实验 |
4.2.4.2 吸附等温线实验 |
4.2.4.3 吸附选择性实验 |
4.2.5 MSPE萃取流程 |
4.2.6 实际样品的采集和准备 |
4.3 结果和讨论 |
4.3.1 材料的表征 |
4.3.2 吸附实验 |
4.3.2.1 溶液pH值对吸附的影响 |
4.3.2.2 吸附动力学 |
4.3.2.3 吸附等温线 |
4.3.2.4 吸附选择性 |
4.3.3 磁固相萃取萃取条件的优化 |
4.3.3.1 解吸条件 |
4.3.3.2 样品体积、材料用量和吸附时间 |
4.3.4 共存离子的耐受量 |
4.3.5 材料制备重现性和重复使用次数 |
4.3.6 MNPs@IIP的吸附性能比较 |
4.3.7 Ⅱ-MSPE-GFAAS方法的分析性能 |
4.3.8 实际样品分析 |
4.4 小结 |
参考文献 |
第五章 镉离子印迹磁性介孔硅胶用于磁固相萃取与GFAAS联用分析复杂基质样品中的痕量镉 |
5.1 引言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 试剂和标准溶液 |
5.2.2 仪器装置及工作条件 |
5.2.3 镉离子印迹-磁性介孔硅胶纳米粒子的合成 |
5.2.4 吸附实验操作 |
5.2.5 MSPE萃取流程 |
5.2.6 实际样品的采集和准备 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 材料的表征 |
5.3.2 吸附实验 |
5.3.2.1 溶液pH值对吸附的影响 |
5.3.2.2 吸附等温线 |
5.3.2.3 吸附选择性 |
5.3.3 磁固相萃取条件的优化 |
5.3.3.1 解吸条件 |
5.3.3.2 样品体积、材料用量和吸附时间 |
5.3.4 共存离子的耐受量 |
5.3.5 材料制备重现性和重复使用次数 |
5.3.6 Cd(Ⅱ)-Ⅱ-MMS的吸附性能比较 |
5.3.7 Ⅱ-MSPE-GFAAS方法的分析性能 |
5.3.8 实际样品分析 |
5.4 小结 |
参考文献 |
第六章 双模板印迹-磁固相萃取-GFAAS技术分析环境和生物样品中的痕量铅 |
6.1 引言 |
6.2 实验部分 |
6.2.1 实验试剂和标准溶液 |
6.2.2 仪器装置及工作条件 |
6.2.3 ZnO-NPs和MNPs@DIP的制备 |
6.2.4 吸附实验操作 |
6.2.5 MSPE萃取流程 |
6.2.6 实际样品的采集和准备 |
6.3 结果和讨论 |
6.3.1 材料的表征 |
6.3.2 吸附实验 |
6.3.2.1 溶液pH值对吸附的影响 |
6.3.2.2 吸附动力学和吸附机理 |
6.3.2.3 吸附选择性 |
6.3.3 磁固相萃取条件的优化 |
6.3.3.1 解吸条件 |
6.3.3.2 样品体积、材料用量和吸附时间 |
6.3.4 共存离子的耐受量 |
6.3.5 材料制备重现性和重复使用次数 |
6.3.6 MNPs@DIP的吸附性能比较 |
6.3.7 DI-MSPE-GFAAS方法的分析性能 |
6.3.8 实际样品分析 |
6.4 小结 |
参考文献 |
第七章 磁性假模板分子印迹材料用于磁固相萃取与GFAAS联用分析环境和生物样品中的游离顺铂 |
7.1 引言 |
7.2 实验部分 |
7.2.1 实验试剂和溶液 |
7.2.2 仪器装置及工作条件 |
7.2.3 磁性假模板分子印迹材料的制备 |
7.2.4 AgNO_3处理流程和MSPE萃取流程 |
7.2.5 实际样品的采集和准备 |
7.3 结果和讨论 |
7.3.1 材料的表征 |
7.3.2 顺铂原形及其水合物在MMIP上的吸附行为 |
7.3.2.1 溶液pH值对MMIP吸附顺铂原形及其水合物的影响 |
7.3.2.2 MMIP对顺铂原形及其水合物的吸附差异 |
7.3.2.3 材料吸附选择性的考察以及假模板用量的优化 |
7.3.3 磁固相萃取条件的优化 |
7.3.3.1 解吸条件的优化 |
7.3.3.2 样品体积、材料用量和吸附时间 |
7.3.4 方法抗干扰能力的考察 |
7.3.4.1 溶液中Cl~-浓度和AgNO_3用量的影响 |
7.3.4.2 共存离子的耐受量 |
7.3.5 MI-MSPE-GFAAS分析性能 |
7.3.6 实际样品分析 |
7.3.6.1 环境样品分析 |
7.3.6.2 生物样品分析 |
7.4 小结 |
参考文献 |
第八章 总结与展望 |
附录: 作者在攻读博士学位期间已发表和待发表的论文 |
致谢 |
附件 |
(6)核酸适配体修饰的POSS基有机—硅胶杂化整体柱的制备及性能研究(论文提纲范文)
中文摘要 |
Abstract |
主要缩略词表 |
第一章 绪论 |
1.1 概述 |
1.2 毛细管整体柱 |
1.2.1 有机聚合整体柱 |
1.2.2 无机-硅胶整体柱 |
1.2.3 有机-硅胶杂化整体柱 |
1.3 核酸适配体 |
1.3.1 核酸适配体概述 |
1.3.2 核酸适配体的特点 |
1.3.3 核酸适配体的固载方式 |
1.3.4 核酸适配体的应用 |
1.4 毛细管亲和整体柱 |
1.4.1 亲和整体柱分类 |
1.4.1.1 有机聚合亲和整体柱 |
1.4.1.2 有机-硅胶杂化亲和整体柱 |
1.4.2 毛细管亲和整体柱制备 |
1.4.2.1 非共价键合 |
1.4.2.2 共价键合 |
1.4.3 毛细管亲和整体柱的应用 |
1.5 本论文研究目的和主要研究内容 |
第二章 POSS-聚乙烯亚胺有机-硅胶杂化整体柱的制备及性能研究 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 材料与试剂 |
2.2.2 仪器与设备 |
2.2.3 POSS-PEI整体柱的制备 |
2.2.3.1 毛细管预处理 |
2.2.3.2 毛细管内壁氨基化 |
2.2.3.3 POSS-PEI整体柱的制备 |
2.2.4 实验方法 |
2.2.5 参数计算 |
2.2.5.1 渗透性的计算 |
2.2.5.2 溶胀因子的计算 |
2.2.5.3 电渗流的计算 |
2.2.5.4 保留因子 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 氨基化预处理的优化 |
2.3.2 POSS-PEI杂化整体柱的制备 |
2.3.3 形貌分析 |
2.3.4 机械稳定性和抗溶胀性 |
2.3.5 保留机理分析 |
2.3.5.1 亲水作用 |
2.3.5.2 离子交换作用 |
2.3.6 电渗流(EOF) |
2.3.7 整体柱的重现性 |
2.3.8 性能分析 |
2.3.8.1 酚类化合物的分离 |
2.3.8.2 苯甲酸类化合物的分离 |
2.3.8.3 核苷碱基的分离 |
2.4 小结 |
第三章 Apt@GA@POSS-PEI杂化亲和整体柱的制备及性能研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 试剂与材料 |
3.2.2 仪器与设备 |
3.2.3 溶液的配制 |
3.2.4 Apt@GA@POSS-PEI亲和整体柱的制备 |
3.2.5 实验方法 |
3.2.6 参数计算 |
3.2.6.1 核酸适配体覆盖密度 |
3.2.6.2 结合量 |
3.2.7 啤酒样品的前处理 |
3.2.8 标准工作曲线的建立 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 核酸适配体衍生优化 |
3.3.1.1 衍生pH的优化 |
3.3.1.2 衍生温度的优化 |
3.3.1.3 衍生时间的优化 |
3.3.1.4 衍生适配体浓度的优化 |
3.3.1.5 不同渗透性的影响 |
3.3.2 Apt@GA@POSS-PEI亲和整体柱特征分析 |
3.3.2.1 形貌分析 |
3.3.2.2 能谱测定-EDS |
3.3.2.3 机械强度和稳定性 |
3.3.2.4 亲水作用 |
3.3.2.5 红外光谱的测定 |
3.3.2.6 核酸适配体覆盖密度 |
3.3.3 Apt@GA@POSS-PEI亲和整体柱性能研究 |
3.3.3.1 亲和整体柱对OTA的作用分析 |
3.3.3.2 亲和整体柱的特异性 |
3.3.3.3 亲和整体柱的最大负载量 |
3.3.3.4 清洗体积优化及样品回收率测定 |
3.3.3.5 亲和整体柱检测限 |
3.3.3.6 亲和整体柱的重现性和寿命 |
3.3.3.7 啤酒中OTA的测定 |
3.4 小结 |
第四章 Apt@TCT@POSS-PEI杂化亲和整体柱的制备及性能研究 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 试剂与材料 |
4.2.2 Apt@TCT@POSS-PEI亲和整体柱的制备 |
4.2.3 实验方法 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 核酸适配体衍生优化 |
4.3.1.1 衍生pH的优化 |
4.3.1.2 衍生温度的优化 |
4.3.1.3 衍生时间的优化 |
4.3.1.4 衍生适配体浓度的优化 |
4.3.1.5 不同渗透性的影响 |
4.3.2 Apt@TCT@POSS-PEI亲和整体柱特征分析 |
4.3.2.1 形貌分析 |
4.3.2.2 能谱测定-EDS |
4.3.2.3 机械强度和稳定性 |
4.3.2.4 亲水作用 |
4.3.2.5 电渗流(EOF) |
4.3.2.6 红外光谱的测定 |
4.3.2.7 核酸适配体覆盖密度 |
4.3.3 Apt@TCT@POSS-PEI亲和整体柱性能研究 |
4.3.3.1 亲和整体柱对OTA的作用分析 |
4.3.3.2 亲和整体柱的特异性 |
4.3.3.3 亲和整体柱的最大负载量 |
4.3.3.4 清洗体积优化及样品回收率测定 |
4.3.3.5 亲和整体柱检测限 |
4.3.3.6 亲和整体柱的重现性和寿命 |
4.3.3.7 啤酒中OTA的测定 |
4.4 小结 |
第五章 Apt@AuNPs@POSS-PEI杂化亲和整体柱的制备及性能表征 |
5.1 引言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 试剂与材料 |
5.2.2 仪器与设备 |
5.2.3 溶液的配制 |
5.2.4 Apt@AuNPs-POSS-PEI亲和整体柱的制备 |
5.2.4.1 不同类型POSS基整体柱的制备 |
5.2.4.2 纳米金颗粒的制备 |
5.2.4.3 Apt@AuNPs复合物的制备 |
5.2.4.4 Apt@AuNPs@POSS-PEI杂化亲和整体柱的制备 |
5.2.5 实验方法 |
5.2.6 参数计算 |
5.2.6.1 纳米金粒径的计算 |
5.2.6.2 核酸适配体覆盖密度的计算 |
5.2.7 标准工作曲线的建立 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 Apt@AuNPs溶液的制备与表征 |
5.3.2 核酸适配体固载优化 |
5.3.2.1 不同类型基质整体柱的选择 |
5.3.2.2 不同渗透性的选择 |
5.3.3 Apt@AuNPs-POSS-PEI亲和整体柱特征分析 |
5.3.3.1 形貌表征和能谱测定 |
5.3.3.2 机械强度和稳定性 |
5.3.3.3 亲水作用 |
5.3.3.4 电渗流(EOF) |
5.3.3.5 红外光谱的测定 |
5.3.3.6 核酸适配体覆盖密度 |
5.3.4 Apt@AuNPs@POSS-PEI亲和整体柱性能研究 |
5.3.4.1 不同洗脱液的影响 |
5.3.4.2 亲和整体柱对OTA的作用分析 |
5.3.4.3 亲和整体柱的特异性 |
5.3.4.4 亲和整体柱的最大负载量 |
5.3.4.5 清洗体积优化及样品回收率测定 |
5.3.4.6 亲和整体柱检测限 |
5.3.4.7 亲和整体柱的重现性和寿命 |
5.3.4.8 啤酒中OTA的测定 |
5.4 小结 |
结论 |
参考文献 |
致谢 |
个人简历 |
在学习期间的研究成果及拟发表的学术论文 |
(7)聚乙烯纤维(无纺布)辐射改性及其对金属离子的吸附研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第1章 绪论 |
1.1 吸附概述及常用吸附剂 |
1.2 离子交换纤维 |
1.2.1 离子交换纤维的发展历程 |
1.2.2 离子交换纤维的分类 |
1.3 离子交换纤维的制备方法 |
1.3.1 化学改性法 |
1.3.2 辐射接枝改性法 |
1.4 制备离子交换纤维的骨架材料 |
1.4.1 聚烯烃基材 |
1.4.2 聚丙烯腈基材 |
1.4.3 聚乙烯醇基材 |
1.4.4 聚氯乙烯基材 |
1.4.5 其他新型纤维基材 |
1.5 离子交换纤维的应用 |
1.5.1 环境净化方面 |
1.5.2 水处理方面的应用 |
1.5.3 化学工业中的应用 |
1.6 本论文的研究目的和研究内容 |
1.6.1 研究目的 |
1.6.2 研究内容 |
第2章 UHMWPE-ATZ的制备及其对Au(III) 的吸附研究 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 实验试剂和材料 |
2.2.2 实验仪器 |
2.2.3 UHMWPE-ATZ吸附纤维的制备 |
2.2.4 UHMWPE-ATZ吸附纤维的测试和表征 |
2.2.5 吸附实验 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 化学结构和形貌分析 |
2.3.2 吸附性能研究 |
2.3.3 UHMWPE-ATZ吸附纤维的脱附和再生 |
2.4 本章小结 |
第3章 UHMWPE-PMDA的制备及其对Pd(II) 的吸附研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验试剂和材料 |
3.2.2 实验仪器 |
3.2.3 UHMWPE-PMDA吸附纤维的制备 |
3.2.4 UHMWPE-PMDA纤维的表面测试分析 |
3.2.5 Pd(II) 吸附实验 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 UHMWPE-PMDA吸附纤维的测试表征 |
3.3.2 UHMWPE-PMDA纤维吸附性能评估 |
3.4 本章小结 |
第4章 UHMWPE-AM的制备及其对痕量铀的富集和分离 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 实验试剂和材料 |
4.2.2 实验仪器 |
4.2.3 UHMWPE-AM吸附纤维的制备 |
4.2.4 UHMWPE-AM吸附纤维的测试和表征 |
4.2.5 U(VI) 吸附实验 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 UHMWPE-AM纤维表面性能的测试表征 |
4.3.2 UHMWPE-AM纤维的吸附机理 |
4.3.3 UHMWPE-AM纤维对U(VI) 的吸附性能 |
4.4 本章小结 |
第5章 季铵盐无纺布的制备及其对Cr(VI) 离子的吸附研究 |
5.1 引言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 实验试剂和材料 |
5.2.2 实验仪器 |
5.2.3 QAPENF的制备 |
5.2.4 QAPENF的测试和表征 |
5.2.5 QAPENF的吸附性能和再生性能研究 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 QAPENF的化学结构和性能表征 |
5.3.2 溶液pH对Cr(VI) 去除效果的影响 |
5.3.3 吸附动力学和等温模型研究 |
5.3.4 共存阴离子对Cr(VI) 去除的影响 |
5.3.5 无纺布处理工业含Cr(VI) 废水 |
5.3.6 QAPENF的再生性能 |
5.4 本章小结 |
第6章 总结与展望 |
参考文献 |
附录 英文缩略词表 |
致谢 |
作者简历及攻读学位期间发表的学术论文与研究成果 |
(8)氨基硫脲螯合离子交换纤维的制备及对Au(Ⅲ)吸附性能的研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
重要符号表 |
缩略词表 |
1 绪论 |
1.1 研究背景与意义 |
1.1.1 论文研究的背景 |
1.1.2 论文研究的意义 |
1.2 国内外研究现状 |
1.2.1 金富集技术国内外研究概况 |
1.2.1.1 置换法 |
1.2.1.2 电解法 |
1.2.1.3 溶剂萃取法 |
1.2.1.4 固相萃取技术 |
1.2.1.5 吸附法 |
1.2.1.6 液膜法 |
1.2.2 螯合离子交换纤维的研究概况 |
1.2.2.1 含N和O的螯合离子交换纤维 |
1.2.2.2 含P螯合离子交换纤维 |
1.2.2.3 含S螯合纤维 |
1.3 本文主要研究内容 |
2 氨基硫脲螯合离子交换纤维的制备及表征 |
2.1 引言 |
2.2 实验材料 |
2.2.1 实验仪器 |
2.2.2 实验试剂 |
2.3 实验方法 |
2.3.1 TSCIEF的制备方法 |
2.3.2 CPP-g-St增重率的计算 |
2.3.3 TSCIEF制备反应正交实验 |
2.3.4 TSCIEF对Au (Ⅲ)吸附容量的测定 |
2.3.5 红外光谱分析(FT-IR) |
2.3.6 扫描电镜分析(SEM) |
2.3.7 热稳定性分析(TG-DTG) |
2.4 结果和讨论 |
2.4.1 TSCIEF制备的反应机理 |
2.4.2 溶胀剂对TSCIEF制备反应增重率的影响 |
2.4.3 正交实验结果与分析 |
2.4.4 FT-IR分析结果 |
2.4.5 SEM分析结果 |
2.4.6 TG-DTG分析结果 |
2.5 本章小结 |
3 氨基硫脲纤维对Au (Ⅲ)的吸附性能研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验材料 |
3.2.1 实验仪器 |
3.2.2 实验试剂 |
3.3 实验方法 |
3.3.1 TSCIEF对Au (Ⅲ)静态吸附速率的测定 |
3.3.2 pH值对TSCIEF吸附性能的影响的探究 |
3.3.3 初始浓度对TSCIEF吸附性能的影响的探究 |
3.3.4 温度对TSCIEF吸附性能的影响的探究 |
3.3.5 TSCIEF的吸附选择性研究 |
3.4 结果与讨论 |
3.4.1 TSCIEF对Au (Ⅲ)的静态吸附速率曲线 |
3.4.2 pH值对TSCIEF吸附性能的影响 |
3.4.3 初始浓度对TSCIEF吸附性能的影响 |
3.4.4 温度对TSCIEF吸附容量的影响 |
3.4.5 TSCIEF的吸附选择性能 |
3.5 本章小结 |
4 氨基硫脲纤维吸附Au (Ⅲ)的热力学研究 |
4.1 引言 |
4.2 实验材料 |
4.2.1 实验仪器 |
4.2.2 实验试剂 |
4.3 实验方法 |
4.3.1 等温吸附曲线的测定 |
4.3.2 测试方法 |
4.3.3 TSCIEF对Au (Ⅲ)吸附的热力学研究 |
4.3.3.1 Langmuir等温吸附模型 |
4.3.3.2 Freundlich等温吸附模型 |
4.3.3.3 Temkin等温吸附模型 |
4.4 结果与讨论 |
4.4.1 TSCIEF吸附Au (Ⅲ)的吸附等温线 |
4.4.2 Langmuir等温吸附模型 |
4.4.3 Freundlich等温吸附模型 |
4.4.4 Temkin等温吸附模型 |
4.4.5 TSCIEF吸附Au (Ⅲ)热力学函数的计算 |
4.4.5.1 吸附焓 ΔH的计算 |
4.4.5.2 吸附自由能 ΔG的计算 |
4.4.5.3 吸附熵 ΔS的计算 |
4.5 本章小结 |
5 氨基硫脲纤维吸附Au (Ⅲ)的动力学研究 |
5.1 引言 |
5.2 实验材料 |
5.3 实验方法 |
5.3.1 TSCIEF吸附溶液中Au (Ⅲ)的动力学实验 |
5.3.1.1 不同初始浓度的影响 |
5.3.1.2 不同温度的影响 |
5.3.2 Au (Ⅲ)浓度测试方法 |
5.3.3 吸附动力学基本模型 |
5.3.3.1 Lagergren准一级动力学模型 |
5.3.3.2 Ho准二级动力学模型 |
5.3.3.3 Elovich动力学模型 |
5.4 结果与讨论 |
5.4.1 不同初始浓度时的吸附动力学 |
5.4.1.1 不同初始浓度的平衡吸附量 |
5.4.1.2 Lagergren准一级动力学模型拟合 |
5.4.1.3 Ho准二级动力学模型拟合 |
5.4.1.4 Elovich动力学模型拟合 |
5.4.2 不同温度时的吸附动力学 |
5.4.2.1 不同温度时的平衡吸附量 |
5.4.2.2 Lagergren准一级动力学模型拟合 |
5.4.2.3 Ho准二级动力学模型拟合 |
5.4.2.4 Elovich动力学模型拟合 |
5.5 本章小结 |
总结与展望 |
参考文献 |
攻读学位期间发表论文与研究成果清单 |
致谢 |
(9)亚氨基二乙酸螯合纤维的合成及性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
重要符号表 |
缩略词表 |
目录 |
表序 |
图序 |
1 绪论 |
1.1 研究的背景和意义 |
1.2 国内外含铜废水处理现状及发展趋势 |
1.2.1 含铜废水的处理方法 |
1.2.1.1 化学法 |
1.2.1.2 生物法 |
1.2.1.3 物理化学法 |
1.2.1.4 其他方法 |
1.3 螯合纤维的开发历史和现状 |
1.3.1 螯合纤维的结构特点和种类 |
1.3.2 螯合纤维的制备 |
1.3.2.1 含 N 螯合纤维的制备 |
1.3.2.2 含 S 螯合纤维的制备 |
1.3.2.3 含 P 螯合纤维的制备 |
1.3.3 螯合纤维的应用 |
1.3.3.1 痕量元素的分离富集 |
1.3.3.2 废水处理 |
1.4 本文研究的主要内容 |
2 胺基离子交换纤维的制备 |
2.1 引言 |
2.2 主要仪器和试剂 |
2.2.1 实验仪器 |
2.2.2 实验试剂 |
2.3 实验方法 |
2.3.1 胺基化反应实验 |
2.3.2 胺基化反应正交试验 |
2.3.3 AIEF 吸附容量测定 |
2.3.4 Cu~(2+)浓度测试方法 |
2.4 结果和讨论 |
2.4.1 胺基离子交换纤维的制备的反应原理 |
2.4.2 有机胺类型对胺基化反应的影响 |
2.4.3 溶剂对胺化反应增重率的影响 |
2.4.4 胺化反应正交实验结果与分析 |
2.5 讨论 |
2.6 本章小结 |
3 胺基离子交换纤维结构表征与性能研究 |
3.1 前言 |
3.2 主要仪器和试剂 |
3.2.1 实验器材 |
3.2.2 实验试剂 |
3.3 AIEF 静态吸附因素研究 |
3.3.1 实验方法 |
3.3.1.1 AIEF 对 Cu~(2+)、Fe~(3+)吸附容量的测定 |
3.3.1.2 Cu~(2+)、Fe~(3+)浓度的测试方法 |
3.3.1.3 静态吸附速率曲线测定 |
3.3.1.4 初始浓度的影响测定 |
3.3.1.5 温度对 AIEF 吸附容量的影响 |
3.3.1.6 AIEF 选择吸附性能研究 |
3.3.2 结果与讨论 |
3.3.2.1 静态吸附速率曲线 |
3.3.1.2 初始浓度的影响 |
3.3.2.3 pH 对 AIEF 吸附容量的影响 |
3.3.2.4 温度对 AIEF 吸附容量的影响 |
3.3.2.5 AIEF 选择吸附性能研究 |
3.4 AIEF 的结构表征 |
3.4.1 实验方法 |
3.4.1.1 EA 分析 |
3.4.1.2 IR 分析 |
3.4.1.3 SEM 析 |
3.4.1.4 TG-DTG 分析 |
3.4.2 结果分析 |
3.4.2.1 元素分析结果 |
3.4.2.2 IR 分析结果 |
3.4.2.3 SEM 分析结果 |
3.4.2.4 TG 分析 |
3.5 本章小结 |
4 IDACF 的制备及结构表征 |
4.1 前言 |
4.2 主要仪器和试剂 |
4.2.1 实验仪器 |
4.2.2 实验试剂 |
4.2.3 羧甲基化反应实验 |
4.2.4 羧甲基化反应正交试验 |
4.2.5 IDACF 吸附容量的测定 |
4.2.6 Cu~(2+)浓度的测试方法 |
4.2.7 IDACF 的表征 |
4.2.7.1 元素分析 |
4.2.7.2 IR 测定 |
4.2.7.3 SEM 分析 |
4.2.7.4 TG 测试 |
4.3 结果和分析 |
4.3.1 IDACF 制备的反应机理 |
4.3.2 羧甲基化反应正交实验结果与分析 |
4.3.3 IDACF 的表征 |
4.3.3.1 元素分析结果 |
4.3.3.2 IR 分析结果 |
4.3.3.3 SEM 与 EDS 分析结果 |
4.3.3.4 TG 分析结果 |
4.4 讨论 |
4.5 本章小结 |
5 IDACF 吸附性能研究 |
5.1 前言 |
5.2 主要仪器和试剂 |
5.2.1 实验器材 |
5.2.2 实验试剂 |
5.3 IDACF 对 Cu~(2+)的静态吸附因素研究 |
5.3.1 实验方法 |
5.3.1.1 IDACF 静态吸附实验 |
5.3.1.2 Cu~(2+)、Fe~(3+)浓度的测试方法 |
5.3.1.3 静态吸附速率曲线 |
5.3.1.4 初始浓度的影响 |
5.3.1.5 温度的影响 |
5.3.1.6 IDACF 的选择吸附性能 |
5.3.1.7 IDACF 的选择吸附性能 |
5.3.2 结果与讨论 |
5.3.2.1 静态吸附速率曲线 |
5.3.2.2 初始浓度的影响 |
5.3.2.3 pH 的影响 |
5.3.2.4 温度的影响 |
5.3.2.5 IDACF 的选择吸附性能 |
5.4 IDACF 吸附 Cu~(2+)的热力学研究 |
5.4.1 实验方法 |
5.4.1.1 吸附等温线的测定 |
5.4.1.2 Cu~(2+)浓度的测试方法 |
5.4.2 结果与讨论 |
5.4.2.1 IDACF 吸附 Cu~(2+)的等温吸附线 |
5.4.2.2 Langmuir 等温吸附模型 |
5.4.3 硫脲螯合纤维吸附 Cu~(2+)热力学函数的计算 |
5.4.3.1 吸附焓ΔH 的计算 |
5.4.3.2 吸附自由能ΔG 的计算 |
5.4.3.3 吸附熵ΔS 的计算 |
5.5 讨论 |
5.6 本章小结 |
6 总结和展望 |
6.1 总结 |
6.2 展望 |
参考文献 |
攻读学位期间发表论文与研究成果清单 |
致谢 |
(10)新型螯合树脂的制备及在食品重金属检测中的应用(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
目录 |
第1章 引言 |
1.1 食品中重金属的污染概况 |
1.1.1 食品中重金属的污染现状 |
1.1.2 食品中重金属的来源 |
1.1.3 食品中重金属的危害 |
1.2 食品中重金属的分析检测方法 |
1.3 食品中重金属的分离富集方法 |
1.4. 螯合树脂概述 |
1.5 螯合树脂的合成方法及螯合性能表征 |
1.6 螯合树脂的分类 |
1.6.1 以N及N、O为配位原子的螯合树脂 |
1.6.2 以S及S、N为配位原子的螯合树脂 |
1.6.3 以O为配位原子的螯合树脂 |
1.7 研究方向及意义 |
1.8 本文的研究内容 |
第2章 新型含氮、硫螯合树脂的合成 |
2.1 实验部分 |
2.1.1 实验仪器 |
2.1.2 主要原料及试剂 |
2.1.3 树脂的合成 |
2.1.4 合成树脂的结构和表征 |
2.2 结果与讨论 |
2.2.1 树脂的最佳合成条件探讨 |
2.2.1.1 溶剂对合成树脂含氮量和功能基转化率的影响 |
2.2.1.2 温度对合成树脂含氮量和功能基转化率的影响 |
2.2.1.3 摩尔比对合成树脂含氮量和功能基转化率的影响 |
2.2.2 红外光谱分析及螯合树脂结构的确定 |
2.2.2.1 AR的红外光谱分析 |
2.2.2.2 APR的红外光谱分析 |
2.2.2.3 ABTR的红外光谱分析 |
2.2.2.4 MTR的红外光谱分析 |
2.2.2.5 MBMR的红外光谱分析 |
2.2.3 热重分析 |
2.2.3.1 AR的热重分析 |
2.2.3.2 APR的热重分析 |
2.2.3.3 ABTR的热重分析 |
2.2.3.4 MTR的热重分析 |
2.2.3.5 MBMR的热重分析 |
2.3 本章小结 |
第3章 螯合树脂吸附性能的研究 |
3.1 静态吸附研究 |
3.1.1 实验仪器 |
3.1.2 实验试剂或材料 |
3.1.3 实验方法 |
3.1.3.1 不同pH下的静态吸附量的测定 |
3.1.3.2 吸附选择性 |
3.1.3.3 树脂的重复使用性能测定 |
3.1.3.4 树脂的吸动力学测定 |
3.1.3.5 树脂的吸附热力学测定 |
3.1.4 结果与讨论 |
3.1.4.1 pH对树脂吸附量的影响 |
3.1.4.2 树脂的吸附选择性 |
3.1.4.3 树脂的解吸及重复使用性能 |
3.1.4.4 树脂的吸附动力学 |
3.1.4.5 树脂的吸附热力学 |
3.2 动态吸附性能的研究 |
3.2.1 仪器装置 |
3.2.2 实验材料或试剂 |
3.2.3 动态吸附实验 |
3.2.4 动态解吸实验 |
3.2.5 结果与讨论 |
3.2.5.1 初始浓度的影响 |
3.2.5.2 流速的影响 |
3.2.5.3 动态解吸 |
3.2.5.4 再生后树脂的动态吸附 |
3.3 本章小结 |
第4章 食品中汞的分析检测 |
4.1 实验部分 |
4.1.1 实验仪器 |
4.1.2 实验试剂 |
4.1.3 样品前处理 |
4.1.4 仪器工作条件 |
4.1.5 预富集条件的选择 |
4.1.6 共存元素的影响 |
4.1.7 预富集-分光光度法 |
4.2 结果与讨论 |
4.2.1 树脂预富集参数的选择 |
4.2.1.1 树脂富集方式及pH |
4.2.1.2 树脂量的确定 |
4.2.1.3 吸附流速 |
4.2.1.4 洗脱体积及流速 |
4.2.1.5 溶液体积及富集倍数 |
4.2.2 共存金属离子的影响 |
4.2.3 样品的预富集-分光光度法测定 |
4.2.3.1 标准工作曲线 |
4.2.3.2 食品中汞的测定 |
4.2.3.3 精密度测定 |
4.2.3.4 加标回收实验 |
4.3 本章小结 |
第5章 结论 |
参考文献 |
附录 中引文名词术语对照表 |
攻读学位期间发表的论文 |
致谢 |
四、Synthesis of Polyacrylaminothiourea Chelating Fiber and Properties of Concentration and Separation of Trace Noble Metal Ions from Samples(论文参考文献)
- [1]稀有金属钌的分离富集技术与分析方法的研究现状及展望[J]. 张小艳,陈振斌,李慧,陈亚兰,孙元,李晓明. 材料导报, 2021(23)
- [2]磁固相萃取—电感耦合等离子体质谱联用技术在砷形态分析中的应用[D]. 许秋月. 武汉大学, 2020(06)
- [3]基于MCM-41的铑离子表面印迹聚合物的制备及其对低浓度铑的吸附性能研究[D]. 田明磊. 南昌大学, 2019(02)
- [4]新型含氮螯合吸附纤维制备及性能研究[D]. 张立科. 郑州大学, 2019(07)
- [5]新型磁性功能材料的制备及其在石墨炉原子吸收光谱分析中的应用[D]. 赵冰珊. 武汉大学, 2018(01)
- [6]核酸适配体修饰的POSS基有机—硅胶杂化整体柱的制备及性能研究[D]. 於霞. 福州大学, 2018(03)
- [7]聚乙烯纤维(无纺布)辐射改性及其对金属离子的吸附研究[D]. 庞利娟. 中国科学院大学(中国科学院上海应用物理研究所), 2018(07)
- [8]氨基硫脲螯合离子交换纤维的制备及对Au(Ⅲ)吸附性能的研究[D]. 郑娟. 北京理工大学, 2016(11)
- [9]亚氨基二乙酸螯合纤维的合成及性能研究[D]. 钱金鑫. 北京理工大学, 2015(07)
- [10]新型螯合树脂的制备及在食品重金属检测中的应用[D]. 冯玉萍. 浙江工商大学, 2014(08)